大花红景天中痕量稀土元素的icp-aes测定

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1、大花红景天中痕量稀土元素的ICP-AES测定【摘要】目的以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮［5］（PMBP）的纳米做氧化铝为微柱吸附材料，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），系统地研究其在动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能，并确定最佳吸附及解脱条件。方法在pH为4.5时，分析物均可被上述吸附材料定量吸附；用0.5mol·L-1盐酸溶液可将吸附在微柱上地稀土离子完全解脱。结果该法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.15μg·L-1、0.18μg·L-1和0.34μg·L

2、-1；相对标准偏差（RSD）分别为2.5%、3.0%和1.7%（n=12，C=0.5mg·L-1）。结论方法应用于大花红景天（Rhodiolacrenulata）中痕量Sc、Y和La的测定，结果满意。【关键词】纳米氧化铝；稀土元素；电感耦合等离子体原子发射光谱法；1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮［5］；大花红景天10电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有检出限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽和多元素同时测定等优点，已成为稀土元素分析中最常用的方法之一［1，2］。但是，当试样中稀土元素含量极低或化学组成太复

3、杂时，往往要求在测定之前辅以化学分离/预富集待测稀土和除去干扰基体。常用的稀土元素分离富集方法有：共沉淀法［3］、液-液萃取法［4］、固相萃取法［5］、离子交换法［6］和HPLC法［7］等。近年来，固相萃取技术，特别是基于流动注射的微柱分离富集技术，因其具有操作简单、富集倍数高(10～100)，可避免引入污染物以及可以与不同的检测技术联用等优点，越来越受到重视，并得到广泛应用［8，9］。到目前为止，已经被用作柱材料的有：纯的或修饰的氧化硅、氧化铝、氧化镁、活性炭、纤维素、甲壳素、合成树脂以及生物吸附材料等。本实验以1-苯基-3-甲

4、基-4-苯甲酰基-吡唑酮［5］(PMBP)负载纳米氧化铝为固定相，将自制的PTFE微柱接入FI流路，用ICP-AES作为检测手段，系统地研究了动态条件下PMBP负载纳米氧化铝对轻稀土的代表元素(Sc、Y、La)的吸附性能；对影响稀土离子吸附和解脱的主要影响因素进行了考察，并确定了最佳的吸附和解脱条件；最后，将提出的方法应用于中草药大花红景天（Rhodiolacrenulata）样品中痕量稀土元素的测定。现报道如下。　　1器材与方法　　1.1仪器及工作条件PGS-2光栅光谱仪，光栅刻线1300条/mm，闪耀波长290nm，中心波长3

5、50nm；2kW高频等离子体发生器；METTLERTOLEDO320-SpH计；HL-2型恒流泵，PTFE传输管(Φ0.5mm)，自制的微PTFE柱(20mm×3.0mmid)。ICP-AES测定主要工作参数：功率1.1kW；载气流、辅助气流和冷却气流分别为0.8，0.4和16L·min-1；观察高度12mm；狭缝宽度10μm；积分时间40s。　　1.2试剂和标准溶液Sc、Y、La的标准储备液(1.000g·10L-1)均用光谱纯稀土氧化物以HCl溶液配制；标准溶液系列和混合稀土离子溶液均由1.000g·L-1的储备液逐级稀释而成

6、；各种干扰离子的标准储备液按常规方法配成10g·L或1g·L；5.0×10-3mol·L-1的PMBP溶液系将试剂0.139g（分析纯）溶于100ml丙酮（分析纯）中配成；HCl、氨水均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水；纳米氧化铝自行合成（球形，粒径40～80nm，晶体：Y型），详细方法参照文献［10］。　　1.3负载PMBP纳米氧化铝微柱材料的制备　　1.3.1静态法　　取5.0×10-3mol·L-1的PMBP溶液25ml于25ml带塞比色管中，再加入0.50g纳米氧化铝材料，在超声振荡器SY-1200上振荡1h，在室温下静置1

7、h后抽滤，用二次蒸馏水充分洗涤，抽干，置于80℃真空干燥中过夜。所得的成品用TU-1901紫外/可见分光光度计测定滤液中PMBP含量，计算出试剂的负载量。　　1.3.2动态法　　准确称取100mg纳米氧化铝微粉装入自制的PTFE微柱中，两端填充少许棉花，旋紧端螺帽，将微柱接入FI流路。分别用1.010mol·L-1的HCl溶液和pH8.0的0.1mol·L-1NH4Cl缓冲溶液冲洗微柱，然后将5.0×10-3mol·L-1的PMBP溶液以0.5ml·min-1流速过微柱，直至到达平衡为止，再用少量二次水冲洗。用TU-1901紫外/

8、可见分光光度计测定滤液中PMBP含量，计算出试剂的负载量。　　1.4方法将处理好的负载PMBP纳米氧化铝材料装入自制的PTFE微柱中，两端填充少许棉花，旋紧端螺帽，将微柱接入FI流路，待测溶液在恒流泵的一定流速下经过微柱进行预富集，再用少量二次水冲