磷酸铁锂合成方法比较

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1、磷酸铁锂正极材料制备方法比较A.固相法一.高温固相法1.流程:传统的高温固相合成法一般以亚铁盐(草酸亚铁,醋酸铁,磷酸亚铁等),磷酸盐(磷酸氢二铵,磷酸二氢铵),锂盐(碳酸锂,氢氧化锂,醋酸锂及磷酸锂等)为原料,按LiFePO4分子式的原子比进行配料,在保护气氛(氮气、氩气或它们与氢气的混合气体)中一步、二步或三步加热,冷却后可得LiFePO4粉体材料。例1:C.H.Mi等采用一:步加热法得到包覆碳的LiFePO4,其在30℃,0.1C倍率下的初始放电容量达到160mAh·g-1;例2:S.S.Zhang等采用二步加热法,以FeC:2O4·2H2O和LiH2PO4为原料,在氮气保护下先于3

2、50~380℃加热5h形成前驱体,再在800℃下进行高温热处理,成功制备了LiFePO4/C复合材料,产物在0.02C倍率下的放电容量为159mAh·g-1;例3:A.S.Andersson等采用三步加热法,将由:Li2CO3、FeC2O4·2H2O和(NH4)2HPO4组成的前驱体先在真空电炉中于300℃下预热分解,再在氮气保护下先于450℃加热10h,再于800℃烧结36h,产物在放电电流密度为2.3mA·g-1时放电,室温初始放电容量在136mAh·g-1左右;例4:Padhi等以Li2CO3,Fe(CH3COO)2,NH4H2PO4为原料,采用二步法合成了LiFePO4正极材料,其

3、首次放电容量达110mA·h/g;Takahashi等以LiOH·H2O,FeC2O4·2H2O,(NH4)2HPO4为原料,在675、725、800℃下,制备出具有不同放电性能的产品,结果表明,低温条件下合成的产品放电容量较大;例5:韩国的HoChulShin、HoJang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,添加5wt%的乙炔黑为碳源、以At+5%H2为保护气氛,在700℃下煅烧合成10h,得到碳包覆的LiFePO4材料。经检测表明,用该工艺合成的LiFePO4制备的电池放电平台在3·4-3·5V之间,0·05C首次放电比容量为150mA·h/g;例6:高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚

4、铁、磷酸二氢铵为原料,聚乙烯醇为碳源。混料球磨所得粒径细小,分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得LiFePO4前驱体,再通过高温煅烧合成LiFePO4/C正极材料,首次放电比容量最为139·4mA·h/g,并具有良好的循环性能,经10C循环50次后,比容量仅下降0·15%;例7:赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料,,聚丙烯为碳源,先在500℃下预烧,再在700℃下煅烧合成具有F掺杂的酒精为球磨介质LiFePO4/C材料,电化学测试结果表明,LiFePO3·98F0·02/C具有最佳放电特性,在1C倍率充放电下比容量为146mA·h/g。2.优点:工艺简单、易实现产业

5、化3.缺点:颗粒不均匀;晶形无规则;粒径分布范围广;实验周期长;难以控制产物的批次稳定性;在烧结过程中需要耗费大量的惰性气体来防止亚铁离子的氧化;所生产的LiFePO4粉末导电性能不好,需要添加导电剂增强其导电性能4.改性:添加导电剂(多用蔗糖,乙炔黑,聚乙烯醇,聚丙烯等碳源)增强其导电性能二.碳热还原法1.流程:碳热还原法也是高温固相法中的一种,是比较容易工业化的合成方法,多数以氧化铁或磷酸铁做为铁源,配以磷酸二氢锂以及蔗糖等碳源,均匀混合后,在高温和氩气或氮气保护下焙烧,碳将三价铁还原为二价铁,也就是通过碳热还原法合成磷酸铁锂。例1:杨绍斌等以正磷酸铁为铁源,以葡萄糖、乙炔黑为碳源,采

6、用碳热还原法合成橄榄石型磷酸铁锂。研究发现:双碳复合掺杂样品电性能最高为148.5mAh/g,倍率放电性能仍具有优势,10C时容量保持率为88.1%;例2:Mich等以分析纯的FePO4和LiOH为原料,聚丙烯为还原剂,合成的材料在0.1C及0.5C倍率下首次放电比容量分别为160mAh/g和146.5mAh/g;例3:P.P.Prosini等以(NH4)2Fe(SO4)2和NH4H2PO4为原料首先合成FePO4,然后用LiI还原Fe3+,并在还原性气氛下(Ar:H2=95:5)于550℃加热1h后合成了最终样品,其在0.1C倍率下的室温初始放电容量为140mAh·g-1;例4:童汇等[

7、18]采用碳热还原与机械球磨相结合的方法,以LiH2PO4和Fe2O3为原料,在混入一定量的碳后于无水乙醇介质中高速球磨3h,将干燥后的前驱体在氩气保护下于750℃烧结15h得到电化学性能良好的LiFePO4/C复合材料,产物以17mA·g-1的电流密度充放电,初始放电容量为141.8mAh·g-1,经80次循环后的容量仍可达137.7mAh·g-1,容量保持率为97.1%;例5:L·Wang,G·C·Liang等以磷酸

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