太极丸的指纹鉴定研究

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1、太极丸的指纹鉴定研究【摘要】目的：建立太极丸的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱。方法：用TLC法对太极丸中的主要成分大黄、冰片进行定性鉴别；用HPLC法测定太极丸中大黄素的含量。结果：TLC特征图谱均能明显地检出大黄、冰片；HPLC法测得本品中的特征图谱可确定大黄素的含量，在0.01786～0.3572g的范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系，r=0.9999，平均回收率为98.53%（n=5），RSD为1.12%。结论：建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于该制剂

2、的内在质量控制。【关键词】太极丸薄层鉴别HPLC法大黄素太极丸是由大黄、僵蚕（炒）、冰片、胆南星等八味中药组成。具有清热祛风，化痰通便之功效。临床用于乳食停滞，实火内热，痰盛抽搐，大便秘结等。为小儿常用药。原标准中只有显微和理化鉴别，不能很好控制产品质量。为有效地控制该品种质量，本文对方中主药冰片和大黄进行了TLC法的定性鉴别研究，选用大黄的有效成分大黄素做为定量指标，采用高效液相色谱法对其制剂中的主要有效成分大黄素进行了含量测定，获得了满意的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱，可有效地控制该

3、产品的内在质量。其方法精密度高、重现性好，现报道如下。81实验材料1.1仪器　　日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外检测器，N2000浙大智达色谱工作站，BP211D德国塞多利斯电子天平。1.2试药、对照品与样品　　硅胶G、H薄层板（青岛海洋化工厂）；大黄对照药材（中国药品生物制品检定所，供鉴别用，批号：120902-200609）大黄素、冰片对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110756-200110;110743-200504）；太极丸（吉林市双

4、士药业有限公司提供，批号：071201、071202、071203）;甲醇为美国FisherScientific生产的色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1TLC定性鉴别2.1.1大黄的TLC鉴别8　　取本品6g，研细，加25％硫酸溶液10ml，置水浴中加热1hr，加三氯甲烷15ml，加热回流30min，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过,取滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIＢ）试

5、验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。而大黄的阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图1。2.1.2冰片的TLC鉴别　　取本品6g，研匀，加乙酸乙酯5ml，超声处理15min，放冷，离心，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶

6、液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIＢ）试验，吸取上述两种溶液各3l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而冰片的阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图2。3含量测定83.1方法学考察3.1.1测定波长的选择　取大黄素对照品适量，加甲醇使溶解，得对照品的甲醇溶液，于紫外可见分光光度计上，在200～400nm波

7、长范围内进行扫描，结果在254nm波长处有最大吸收，故选定检测波长为254nm。3.1.2系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。色谱柱：VP-ODS250L×4.6柱号4042784；甲醇-0.1%磷酸（85：15）为流动相；检测波长为254nm。流速：1.0ml/min；柱温：室温（25℃）；进样量：对照品溶液和样品溶液各20μl；理论板数按大黄素峰计算应不低于2500。3.1.3对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品10.03mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密

8、量取大黄素溶液2ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。（大黄素每1ml中含8l）。3.1.4供试品溶液的制备取装量差异项下的本品1g，加硅藻土5g，研细，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置580ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量