dm型大孔吸附树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

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1、DM301型大孔吸附树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究2010年8月??第12卷??第8期中国现代中药ModernChineseMedicineAug??2010??Vol??12??No??8工艺研究DM301型大孔吸附树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究??曹骋,叶殷殷,王浩龙,江滨(广州中医药大学中药学院,广东??广州??510006)[摘要]??目的:研究DM301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法:以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果:附条件为:以10g大孔

2、吸附树脂为标准量,最大上样量为3??4gg生药量0??40gmL-1,-1*DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸DM301对大(生药材/干树脂),最佳上柱工艺为药液浓度含pH6,流速为1mLmin-1,90%乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,黄总蒽醌的动态吸附率在70%以上,洗脱率在80%以上。结论:DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。[关键词]??DM301大孔吸树脂;大黄;总蒽醌;分离纯化大黄为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL??、唐古特大

3、黄RheumtanguticumMaxim??exBalf??或药用大黄RheumofficinaleBaill??的干燥根及根茎。其味苦、性寒,具有泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀痛经,利湿退黄的功能[1]蒽醌技术参数,从而为大黄中蒽醌类有效物质的提取和纯化提供参考。1??仪器与材料SpectronicGENESYSTM2紫外分光光度计(美国);SHIMADZUCORPORATIONAEG??220万分之一电子分析天平(日本岛津);SartoriusBP211D十万分之一天平(瑞士);PHB??4型pH计

4、(上海精密科学仪器有限公司)。DM301树脂(天津市海光化工有限公司);1,8??二羟基蒽醌对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号0829??9702)。所用试剂为分析纯(天津市富宇精细化工有限公司),所用水为双蒸水。大黄药材由广州致信中药饮片有限公司提供,经广州中医药大学中药鉴定室黄海波副教授鉴定为四川产药用大黄RheumofficinaleBaill??的干燥根茎。2??方法2??1大黄提取液的制备取过一号筛(10目)的大黄粉末适量,置具塞圆底烧瓶中,加入60%的乙醇溶液12倍量,于恒温水浴锅中加热回流

5、提取3次,每次30min,合并提取液,滤过,滤液减压浓缩至无乙醇味,高速离心,3000rmin。取上清液,调节溶液质量浓度-1,为临床常用中药之一。大黄的化学成分较复杂,其主要成分为蒽醌类衍生物,传统分离提取大黄总蒽醌有明胶沉淀法、醇沉调pH值法、聚酰胺法等。近年来,大孔吸附树脂在中药的提取、分离、富集方面得到广泛运用,不断受到药学研究者的关注。金波等[2]以大黄总蒽醌的提取率及洗脱率为考察指标,考察大黄的提取条件及WLD型大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。通过大孔吸附树脂富集与纯化,用7

6、0%乙醇洗脱,总蒽醌的洗脱收率在80%以上。许汉林等[3]比较了D301、AB??8、X??5、NKA??2、H1020型号的5种大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能,该研究认为D301树脂对大黄总蒽醌的吸附性能较好。DM301型树脂是一种中等极性的树脂,对分离黄酮类、生物碱、蒽醌类等成分有较为明显的效果,目前应用DM301型树脂纯化大黄总蒽醌的研究却尚未见报道。本文通过对提取液pH、提取液浓度、最大上样量、洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱用量等方面的考察得到DM301树脂分离纯化大黄总??[基金项目]??国家科技支撑计

7、划项目(2006BAI06A14??06)[通讯作者]??*曹骋,E??mai:lcaosir@126??com2010年8月??第12卷??第8期-1中国现代中药ModernChineseMedicineAug??2010??Vol??12??No??8至0??40gmL,作为母液,母液中总蒽醌含量为0??76mgmL。2??2大黄总蒽醌的含量测定2??2??1供试品溶液的制备??精密量取大黄提取液(或流出液)2mL,置具塞锥形瓶中,蒸干,加入2??5molL硫酸溶液10mL和三氯甲烷10mL,水浴加热回流

8、1h,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液层用三氯甲烷提取至三氯甲烷层不显黄色,合并三氯甲烷液,三氯甲烷液继续用水洗至中性,减压回收溶剂至干,残渣加0??5%Mg(Ac)2甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加0??5%Mg(Ac)2甲醇至刻度,摇匀。精密移取上述溶液1??0mL,置10mL容量瓶中,加0??5%Mg(Ac)2甲醇至刻度作为供试品溶液,即得。