仪器分析实验习题及参考答案

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1、色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去          的保留时间。2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是                       3、在气相色谱中，常以         和           来评价色谱柱效能，有时也用                 表示柱效能。4、色谱检测器按响应时间分类可分为         型和         型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为        曲线。5、高效液相色谱是以          为流动相，一般叫做        ，流动相的选择对分离影响很大。6、通过色谱柱

2、的       和           之比叫阻滞因子，用      符号表示。7、层析色谱中常用比移值表示       。由于比移值Rf重现性较差，通常用      做对照。他表示       与      移行距离之比。8、高效液相色谱固定相设计的原则是       、         以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。A.沸点差，   B.温度差，   C.吸光度，   D.分配系数。2、选择固定液时，一般根据_____原则。A.沸点高低，  B.熔点高低， C.相似相溶

3、， D.化学稳定性。3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5、理论塔板数反映了______。A.分离度；   B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器；  B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；    D．火焰光度和电子捕获检测器。7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，

4、主要可进行如下哪种（些）操作？（   ） A.改变固定相的种类               B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温               D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。A.没有变化，  B.变宽，     C.变窄，     D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10、分配系数与下列哪些因素有关_____A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有

5、关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（    ）A色谱柱的理论塔板数少 B色谱柱的选择性差  C色谱柱的分辨率底 D色谱柱的分配比小 E色谱柱的理论塔板高度大13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶

6、氮苯在此体系中的比移值Rf为（    ）A0.56   B0.49   C0.45  D0.25  E0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（   ）。A 填料的粒度  B 载气得流速   C填料粒度的均匀程度  D组分在流动相中的扩散系数   E色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：  空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分A和B在

7、一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1）      该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，（2）        如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？4、 色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数

8、及理论塔板高度。5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5