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《代森锰锌在白菜, 西瓜中的检测方法及消解动态》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、基金项目：浙江省分析测试基金2007F70055。作者简介:蔡晓明,CaiXiaoMing,(1979－)，男，河南濮阳人，助理研究员，博士，从事农药残留与化学生态研究工作。E-mail:cxm_d@yahoo.com.cn代森锰锌在白菜、西瓜中的检测方法及消解动态Determinatemethodanddynamicdegradationofmancozebincabbageandwatermelon蔡晓明，胡秀卿，李振，丁亚慧，吴珉，赵华，朱亚红(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江省杭州市，邮编：3100
2、21)中图分类号:TS47文献标志码:B摘要:建立了简单、快速测定白菜、西瓜中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。样品中代森锰锌用碱性的乙二胺四乙酸二钠溶液提取,通过四丁基硫酸氢铵转移至三氯甲烷-正己烷混合溶液中，并与碘甲烷进行甲基化反应。有机层浓缩、定容后,用高效液相色谱仪检测。在0.05～2.00mg/kg的添加浓度范围,该方法的回收率为82～91%,变异系数分别为1.2～2.6%,最低检测量为2.0×10-11g,最低检测浓度为0.05mg/kg，均在农药残留测定所允许的范围内。采用该方法测定了代森锰锌在白菜、西瓜上
3、的消解动态。结果表明，代森锰锌在白菜、西瓜上降解较快，半衰期均小于7天。关键词：代森锰锌；白菜；西瓜；检测方法；消解动态上世纪40年代二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂(即代森类杀菌剂)诞生后,杀菌剂从无机到有机的发展迈出了重大一步。代森锰锌是由母体化合物二硫代氨基甲酸衍生而来的有机硫类杀菌剂,属保护性杀菌剂，可在喷药后在作物表面形成一层致密的保护药膜,抑制病菌萌发和侵入，从而达到防病目的。同时代森锰锌还可向植物提供Zn元素，增强植物抵抗病害的能力，从而相对地起到杀菌作用[1]。代森锰锌具有高效、低毒、广谱等特点[1]。国际食
4、品法典委员会制定代森锰锌在甘蓝、西瓜上的最大残留限量分别为1mg/kg和5mg/kg[2]；中国制定代森锰锌在果菜类蔬菜、西瓜中的最大残留限量标准均为1mg/kg（GB2763-2005)。代森锰锌微溶于水，易水解，尤其是在酸性环境中,而有机溶剂中几乎不溶解[3]。代森锰锌的传统检测方法是通过水解、氧化等反应将乙撑二硫代氨基甲酸酯（盐）类化合物转化为CS2，然后通过顶空技术检测CS2[3-6]。但因为检出的是所有化合物产生的CS2的总量,故缺乏专一性,且测定结果的稳定性和重现性不好[7]。笔者参考Gustafsson
5、和Thompson的报道[8],建立了代森锰锌在白菜、西瓜中残留量的分析方法。该方法采用液相色谱进行定性和定量，具有较好的特异性。其原理为:(1)在碱性条件下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)将代森锰锌转化为代森钠，使代森锰锌进入水相；(2)后者通过相转移催化剂，四丁基硫酸氢铵,进入有机相，并与碘甲烷发生甲基化反应,得到甲基化产物；(3)由HPLC检测该甲基化产物。１．材料与方法1.1供试农药和作物68.75%噁唑菌酮·代森锰锌WG（美国杜邦），其中代森锰锌含量为62.5%。白菜，品种为早熟6号；西瓜，品种为绿
6、宝5号。1.2试验处理白菜：莲座期，按68.75%恶唑菌酮·代森锰锌WG112.5克/亩(1160.1克ai/公顷)喷雾施药。西瓜：个体一半大小时，按68.75%恶唑菌酮·代森锰锌WG84.4克/亩(870.0克ai/公顷)喷雾施药。小区面积60m2，每亩用药液50kg。喷药后1h、1、3、7、14、21、28、35d取样。每小区采集白菜、西瓜3-5个。样品采集后立即送往实验室。白菜、西瓜取1/4用惰性塑料袋包装。然后立即将样品放于-20℃冰箱中保存待测。白菜、全瓜样品切碎混匀后待测。1.3测定方法主要试剂：二氯甲烷
7、（分析纯）；氯仿（分析纯）；正己烷（分析纯）；1,2-丙二醇（分析纯）；乙腈（色谱级）；碘甲烷（分析纯）；L-半胱氨酸盐酸无水物（99％，上海生工生物工程有限公司）；EDTA-2Na（99％，Gene-TechCo.,td.）；四丁基硫酸氢铵（99％，ACROSOrganic）；代森锰锌标准品（96.8%，Fluka）。主要仪器：高效液相色谱仪（Agilent1100（DAD））、电子天平（SPS202F）、大容量离心机（TDL-50）、pH计（PB-10）、涡旋式振荡器（VTX-3000L）。溶液配置：溶液Ⅰ，将2
8、.5gL-半胱氨酸盐酸盐、46.73gEDTA-2Na、9g氢氧化钠溶于500mL水中,配制成pH=9.5～9.6的L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na混合溶液备用。溶液Ⅱ，将氯仿225mL﹑正己烷75mL和碘甲烷1mL混合,制得0.05mol/L碘甲烷与氯仿-正己烷混合溶液备用。准确称取代森锰锌标样0.0026g(准确至0.2mg)于50mL
