光电直读分析的进展

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1、光电直读分析的进展光电直读光谱分析是一项成熟的分析技术，世界上第一台光电直读光谱仪于1940年问世.1965年我国引进第一台光电直读光谱仪用于钢铁分析.国产第一台光电直读光谱仪于1974年研制成功(北京第二光学仪器，现北京瑞利分析仪器公司).迄今为止，我国已有各种光电直读光谱仪1500台以上。光电直读光谱分析具有准确、快速、多元素同时测定的特点，因此被广泛地应用于冶金，机械等行业的各个领域.现代材料科学发展很快，钢铁工业中精炼技术、连铸技术及连铸连轧技术的快速发展，使钢铁在产量、质量提高的同时，对分析的要求也相应提高.准确、及时一直是冶金分析的发展方向.随着冶金工业向提高质量，增加

2、品种，降低消耗，增加效益的方向发展，光电直读光谱分析在冶金工业中起着越来越重要的作用.伴随冶金工业及材料科学的发展，光电直读光谱分析在新仪器开发、分析方法研究及标准样品研制等方面都有很大发展。1.临线分析根据分析仪器与生产现场的距离以及对生产工艺的影响程度，可将分析方式分为离线分析、临线分析、在线分析.离线分析是指分析仪器远离生产现场，临线分析是指分析仪器临近生产现场，在线分析是指分析仪器在生产现场并成为生产工艺中不可分割的一部分.以往光电直读光谱仪都采用离线模式.通常将仪器放在中心实验室，试样通过风动送样从生产现场输送到化验室，经切割、冷却、磨样，再放到光谱仪上分析;分析结果通过

3、电话、显示器等报送生产现场，整个过程要5min以上.虽然这种模式不能完全满足冶金工业生产工艺要求，但由于早期光谱仪对生产现场的环境如灰尘、震动、电磁干扰等较为敏感，因此光谱仪只能针对中心实验室的条件来设计.德国斯派克公司1988年研制出世界第一台全自动光谱实验室以来，传统的离线模式逐渐向临线方向发展.目前，世界上已有数家光谱仪生产厂可提供全自动光谱实验室，全自动光谱实验室是一套无人操作的光电直读光谱仪分析系统.整个系统放在一个“集装箱”内。“集装箱”可放置在转炉、精炼等工艺现场.试样放人系统后，经自动制样，光谱仪自动分析，分析结果自动传送到指定终端.整个过程为9伪.全自动光谱实验室

4、是一个智能化的系统.可自动监控温度、水、电、气等各种工作参数，并具备多种功能，即使试样表面有小缺陷，也能得到准确测量结果.当样品有严重缺陷时，系统自动终止分析并发出重新取样信号.分析过的试样可通过自动喷墨打印机或自动标签机将样号记录在样品表面并分类存放.整个分析系统定时自动监控分析数据，并可根据具体情况自动校正光谱仪.全自动光谱实验室作为一种临线分析技术是冶金分析的一次革命，对冶金工业发展的促进作用是显而易见的.但由于价格昂贵，目前在发展中国家普及还有一定困难.鉴于全自动光谱实验室价格贵而原来的离线分析模式又不能完全满足工艺要求，钢铁研究总院与钢厂合作推出一种“半自动炉前平台快速分

5、析系统”，基本上可满足我国较先进的生产工艺要求.这种系统由光电直读光谱仪和自动磨样机组成.在生产工艺现场建造或改建平台实验室，面积为12~30m2.实验室具有屏蔽、减震、防尘通风功效，可适应任何冶金现场的环境.工作原理是试样放人自动磨样机制备后，人工将试样放到已校正好的光谱仪中进行分析，分析结果自动传送到现场终端或显示屏幕.整个过程小于2而n.使用半自动平台系统可缩短冶炼时间，提高炼钢命中率，大大减少号外钢，严格控制精炼、合金化调整及连铸工艺所需要的各种成份含量，并且价格低廉，适合我国国情，因此这种临线模式在我国推广很快，许多钢厂已经采用这种模式.2.气体元素分析金属中气体元素系指

6、C,S,N,O,H.九十年代以前光电直读光谱仪只能分析C，S.随着光橱加工工艺的提高，可用于远紫外的光电倍增管的问世以及人们对充惰性气体光学系统的重新认识与改进，使得近年来光电直读光谱气体元素分析有了很大发展.对比九十年代前后，各个气体元素的分析谱线(nm)如下:以前碳只用193.09nm谱线测定，钢铁中检测限为5ppm，现在根据需要可使用165.70nm谱线，钢铁及铜中碳的检测限可达lppm.光电直读光谱分析氮是新的突破，开始用174.27nm谱线测量，由于测量稳定性差，而且只能分析高含量氮，很少用于实际分析.后来采用149.47nm谱线测定钢中氮，检测限可达5ppm.稳定性很好

7、.氧的光电直读光谱分析是近几年开展的，铜中检测限为10ppm.钢铁中为15ppm.光电直读光谱分析钦中氢检测限为8ppm.目前用光电直读光谱进行超低碳分析，钢中氮分析，纯铜中碳、硫、氧分析，以及钦中氢的分析，已进人实用阶段.国内在钢中定氮，纯铜中定氧的工作也逐步开展起来.普通的光电倍增管强烈吸收远紫外谱线，因此用于测定氮、氧、氢的光电倍增管采用特殊的光学材料以减少本身对谱线的吸收.这些光电倍增管比普通型价格昂贵，因此仪器配置这些通道的价格也较一般的通道贵.尽管光电直读