3.2012-2013-1综合与设计性实验讲义

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1、综合与设计性实验讲义2012-2013学年第1学期基础化学教学与实验中心2012年9月目录模块一实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验）1实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验）5实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验）6实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）10模块二实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验）12实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验）13实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）15模块三实验八1，2，4

2、-三唑的制备（设计性化学实验）18实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验）19实验十香豆素-3-羧酸的制备20实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验）24说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取

3、与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。（2）掌握索氏提取器的原理及作用。（3）掌握升华原理及操作。二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡

4、碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为：纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物

5、的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。三、实验装置1．索氏提取器：见图2－17。2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。273．升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷

6、再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。四、试剂与器材1．试剂茶叶，95%乙醇，生石灰。2．器材60ml索氏提取器一套，蒸发皿，玻璃漏斗，蒸馏头，接受管，50ml锥形瓶，直形冷凝管。五、实验步骤称取5g27茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50ml95％乙醇加入60ml

7、平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。水浴加热，连续提取22.5h后，提取液颜色较淡8，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约5～10ml）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（见图4-31）。用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸张出现白色针状物时，可暂停加热

8、，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称重，测熔点。产量约20～30mg。六、注意事项（1）加入生石灰起中和作用以除去丹宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。（2）乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。（3）升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。（4）升华过程中必须严格控制加热温度。七、实验结果与讨