1-有机物熔点和沸点的测定

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1、有机化学实验报告实验名称：有机物熔点和沸点的测定学院：专业：班级：班姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、了解熔点测定和沸点测定的意义。2、掌握毛细管法测熔沸点的方法。二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测熔沸点可以验证物质的纯度。熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。   沸点：一个化合物的沸

2、点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液态温度即为该液体的沸点。三、主要试剂酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。四、试剂用量规格待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。五、仪器装置六、实验步骤及现象1、温度计的校正  用冰/水，沸水校正温度计。2、熔点的测定（1）样品装入   将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。（2）熔点测定    将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡

3、油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。（2）沸点测定     测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡

4、快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。平行测定一次一、实验结果熔点测定萘/℃肉桂酸/℃未知样品/℃粗测80.0132112精测I77.913211180.8133112精测II78.313211081.2133112平均值78.1132110.581.0133112.0校正值79.0133.6111.881.9134.6113.3（其中仅萘的测定时使用的温度计为100℃的量程，编号I，其余均为200℃的温度计，编号II）沸点测定丙酮/℃乙醇/℃未知样品/℃I56.578.0105.6II

5、55.877.9106.2平均56.278.0105.9校正值56.978.9107.2温度计的校正冰水混合物/℃沸水/℃温度计I0.098.8温度计II0.299.1校正值I温度计上每一摄氏度代表实际温度1.012℃校正值II温度计上每一摄氏度代表实际温度1.011℃一、实验讨论由于初次做实验，加热的速度不能好好控制，测量熔程必然存在较大的误差。