农药残留分析 (2)

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1、农药残留:是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒。可提取残留:是农药残留分析的对象。残留半衰期:即农药初始残留量至消失降解一半所需的时间。固相萃取(SPE):指液体样品中的分析物通过吸着作用被保留在吸着剂上,然后用一定的溶剂洗脱的过程。衍生化:衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。最大残留限制(MRLs):指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(mg/kg)。是根据在毒理

2、学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。可接受的日摄入量(ADI):指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。单位为:mg/kg/day。溶剂萃取:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中而提取出来的冶金过程。净化(纯化):是指通过物理的或化学的方法除去提取物中队测定有干扰作用的我在的过程。实验室样品:从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料测定:结合残留:指农药亲体货代谢与生物体内的某些内源物质在酶的作用下结合形成的极性极强,毒性较低的残留物。检测样品:实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。固相微萃取法:它实际是

3、利用固相提取的方式实现对样品的分离和净化,但所用的固相材料及其分离机制不同。单残留方法:是定量测定样品中一种农药的残留量的方法。农药残留动态:多残留方法:是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。浓缩:通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高。富集:利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。简答1、气相色谱的特点:1.分析速度快2.分离效率高3.选择性高4.适用范围广2、固相萃取的操作程序(1)、活化吸附剂。2)、上样(吸附)3、洗涤(去除杂质)4、洗脱和收集3、常用的定量分析方法:1、气相色谱法2、高效液相色谱法3、高效薄层色谱法4、色谱—质谱联用技术5、超临界流体色谱法6、高效毛细管

4、电泳法4、层析柱主要有:①弗罗里硅土柱②氧化铝柱③硅胶柱:④活性碳柱:5、液相色谱的特点是:1、高效2、高速3、高灵敏度4、高度自动化6、气相色谱仪常用的检测器有:1、火焰离子化检测器(FID)2、火焰光度检测器(FPD)3、电子捕获检测器(ECD)4、氮磷检测器(NPD)5、原子发射检测器7、检测器的评价指标:1、噪声2、漂移3、灵敏度4、线性范围与动态范围5、最小检测量8、气相色谱柱有:1、填充柱2、毛细管柱1、简述农药残留有哪些来源?答:水,空气,土壤,环境因子,人物2、农药残留分析的复杂性体现在哪些方面?答:①残留水平低(kg、g、mg……)分析需分离和测定的物质是在kg、g甚至mg

5、水平②分析过程的复杂性是由农药历史的未知性和样品种类的多样性造成③技术要求提高对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求3、农药残留分析方法的可靠性如何衡量?答:农药残留分析方法直接决定残留分析结果的真实程度。所以应尽可能采用国际或国家认可的标准方法,但是在很多情况下,残留分析实验室使用非标准方法也可以保证方法的可靠性。无论何种方法,对其可靠性的确认有灵敏度、准确度、精密度、等要素。方法灵敏度:单位浓度(质量)/相应量;方法的准确度:测定值与真值(假定)之间符合程度的度量;方法的精密度:测定值之间的一致程度。4、简述农药残留风险性评估的构成答:(1)危害鉴定(2)剂量-反应评价(3)人群

6、暴露评价(4)风险性特征5、简述农药残留分析的方法答:6、简述农药残留田间试验的内容答:a、农药残留动态试验b、施药因素与最终残留量水平相关性c、农药残留田间试验样品的采集7、比较HPLC与SPE的异同点答:8、简述农药残留风险性评估的步骤答:(1)测定农药毒性,建立ADI(2)确定农药残留的最大膳食摄入量(3)摄入量和可能接受水平比较(4)得出风险性评价结论9简述选择农药残留分析方法是要特别考虑哪些问题?答:①农药的理化特性、送检样人的要求;②单残留或多残留方法;③最大残留限量、方法检测限、总误差;④分析方法的有效性;⑤分析时间和费用。10、简述农药残留分析的程序答:分析程序:①样品采集②

7、样品预处理③样品制备④分析测定根据杀虫剂毒死蜱和溴氰菊酯的分子结构式特点,请设计一种蔬菜中残留量的检测方法(包括主要仪器、试剂与检测步骤)。

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