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1、大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11大孔吸附树脂浅析大孔吸附树脂11(文献综述(浅析大孔吸附树脂周光姣,周亚球(安徽中医学院2003级研究生,安徽合肥 230000)类型; 有机残留物; 预处理; 洗脱剂清洗; 再生关键词:大孔吸附树脂; 中图分类号:R283 文献标识码:C 文章编号:100820805(2006)04205892
2、01 随着现代工业技术的发展,给传统的制药工业注入了新的活力,新技术与新工艺的应用,使药物提取更迅速,更完全,分离更彻底,尤其是大孔树脂在中药的分离纯化中很是受人们的欢迎。大孔树脂一类有机高聚物是一种非凝胶型,注有致孔剂,不含交换基团,含有空结构的”纯聚合物”吸附剂,其平均空径在302100A,具有比表面积大、吸附量大、选择性好、机械强度高、理化性质稳定、不溶于酸碱及有机溶剂,再生处理方便,吸附迅速等特点,特别适合于水溶液中化合物的分离。它的吸附作用与表面吸附、表面电极或形成氢键等有关[1]。主要用来分离纯化苷类、黄酮类、生物碱类、酚酸类、色素类、氨
3、基酸类等,其主要使用于以下四种类别的新药:(1)中药有效成分的粗分与精制;(2)单味中药有效部位的制备;(3)中药复方有效部位的制备;(4)中药复方制剂中除糖、氨基酸、多肽等水溶性杂质,[2]湿性。。1 大孔树脂的类型大孔树脂的种类很多,按极性可分为极性、中极性和非极性三种类型;按型号分主要有D101,D201,D301,AB28,HPDl00,HPD300;NKA29等,极性吸附剂则在结构中含有硫氧、酰胺、氮痒等基团,中极性吸附树脂是以甲基丙烯酸作为单体和交联剂聚合而成,非极性树脂是以苯乙烯为单位、二乙烯苯为交联剂聚合[3]而成。2 大孔树脂的有机残
4、留物及检测新购树脂可能含有未聚合的单体、交联剂、致孔剂及分裂等[4]毒性成份。不同类型及型号的树脂含有不同的毒性成分,不管何种毒性成分,如果带入中药中都会严重影响人体健康。如摄入苯乙烯引起中毒,会刺激人的皮肤、呼吸道和胃粘膜,二乙烯苯与之类似,也为中等度毒性,对人的皮肤、眼睛、呼吸道有刺激作[5,6]用,长期接触会引起贫血及神经毒等等。目前对大孔树脂中有机残留物主要采用紫外分光光度法和气相色谱法来检测[7],要求苯不得超过2ppm,其它有机残留物不得超过20ppm[8,9]。但目前还没有-种通用或法定的检测方法,这还需要科研人员深入研究,制定出科学、简
5、捷、有效的有机残留物检测方法[10]。3 大孔树脂的预处理为了保护树脂不受霉菌的侵蚀,新购的树脂-般是用氯化钠和硫酸钠处理过的,同时树脂内部尚存在未聚合的单体,残余的制孔剂、引发剂、分散剂等,故用前必须除掉。将新购的大孔树脂放在烧杯中,加入足量的水,使其溶涨至体积不在增加为止,然后到入内有少许水的交换柱,使管内树脂量不超过管长的1/2以上,水在柱内的高度没过树脂。装好柱后,先缓慢地让水从柱的底部流入反洗,并逐渐加速,使树脂全部移动,直至树脂内的气泡全部赶出,同时悬浮不洁物、破碎及过小颗粒从管顶逸出为止。然后再用甲醇或95%乙醇或丙醇浸泡24h后再上柱用
6、95%乙醇冲洗,直至无色并澄清后,再用水洗涤至无醇味即可,也可将树脂与有机溶剂一起在水浴上回流,直到洗涤液加水混合后不呈白色收稿日期:2005205218; 修订日期:2006201210浑浊为止,最后用水洗掉所用的有机溶剂,备用。4 树脂型号的选择不同极性和含不同官能团的树脂对各类化合物的吸附能力是不同的,因此,对于中药有效成分或有效部位的纯化,树脂型号的选择非常重要。选择树脂应从两方面考虑,即树脂的吸附性能和分离性能。吸附性能是指树脂对所纯化的目标成分的吸附量;分离性能即树脂对目标成分吸附的专属性。一般来说脂溶性成分包括甾体类、二萜、三萜、黄酮、木
7、脂素、香豆素、生物碱等应选择非极性或弱极性树脂,如D101,AB-8,HPDl00等;皂苷和脂,如D201,D301,HPHPAB-9,、蒽醌苷、木脂素,,,NKA29等;环烯醚萜苷类成能力较差,应选择极性或弱极性树脂,如[8]D600,AB28,NKA29等。5 树脂的装柱和上样大孔吸附树脂采用湿法装柱,湿法上样。上样液一般为浓缩液,以澄清为好,由于上样液的PH对化合物的分离影响很大,所以应引起注意。一般酸性化合物在适当的酸性溶液中可被充分吸附,碱性化合物则在碱性条件下易被吸附,中性化合物则在中性情况下吸附较好,可根据实际情况加以选择。6 洗脱剂的选
8、择洗脱剂的选择是色谱技术中实现有效成分分离的关键,大孔吸附树脂也不例外。大孔吸附树脂色谱一般是
