am-b-641废水中丙酮含量的测定

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1、AM-B-641废水中丙酮含量的测定1、范围本方法讲述了双酚-A工艺的废水中丙酮含量的测定方法。2、方法概述废水中丙酮量是以异丙醇作为内标物质,根据气相色谱法测定。3、仪器带有色谱工作站的气相色谱仪:检测器:FID最小输出值:<5pgcarbon/secN2作载气线性动态范围:>106色谱柱:60m(L)×0.25mm(ID)×0.25μm(膜厚)合成物:聚乙烯乙二醇极性:极性最高温度:220℃微量注射器:10μL螺纹口瓶:30mL分析天平:能精确到0.1mg4、试剂丙酮:分析纯异丙醇:分析纯去

2、离子水5、仪器参数柱的温度:控制在50℃保持4分钟,然后以每分钟8℃的速率提升至200℃进样温度:150℃载气:N2,1.3mL/min分流比:1/50进样量:0.2μL6、内标物质校正因子的测定1)取10g去离子水放入30mL的螺纹口瓶中。2)加入0.5g丙酮,称量添加物的质量,误差小于0.1mg。1)加入0.3g异丙醇,误差小于0.1mg,混合均匀(混合物应冷藏)。2)将第3)步骤得到的试样装入气相色谱仪,在第5节规定的设备参数下进行测定3)根据下面的方程式计算丙酮与异丙醇的校正因子Fa=(

3、Ai×Wa)/(Aa×Wi)式中:Fa:以异丙醇为内标物丙酮的校正因子Ai:异丙醇的峰面积Aa:丙酮的峰面积Wa:丙酮标样的质量Wi:异丙醇标样的质量7、测定步骤称取10g样品,误差小于0.1mg,将其放入30mL的螺纹口瓶中加入0.3g异丙醇,误差小于0.1mg将上面得到的溶液放入气相色谱仪,在第5节规定的仪器参数下进行测定8、计算通过下面公式计算丙酮的含量:(图1为色谱分析出的物质的特征图)Ca=(Aa×Fa×Wi)/(Ai×W)×100式中:Ca:标样中丙酮的含量Aa:丙酮的峰面积Ai:异

4、丙醇的峰面积Wi:异丙醇标样的质量W:标样的质量Fa:丙酮与异丙醇的校正因子9、结果标样中丙酮的含量应保留到3位有效数字。

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