高压消解微波消解及湿法处理胶囊中铬的比较1

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1、南京瑞尼克科技开发有限公司原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较南京瑞尼克科技开发有限公司1方法提要铬是人体必需的微量元素，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢，但铬过量，同样会有致癌的危险。铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-

2、T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。2实验所需试剂及标准溶液配制2.1试剂硝酸（HNO3）：超净纯高氯酸（HClO4）：优级纯铬单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）2.2标准溶液配制2.2.1铬标准中间液的配制：吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，

3、得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。2.2.2铬标准曲线的配制：吸取上述配制的铬标准中间液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。3实验所需仪器及工作条件3.1主要仪器AA7003原子吸收分光光度计（配有Cr空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）恒温干燥箱高压消解罐（南京瑞尼克科技）微波消解仪电热板（南京瑞尼克科技）可调电炉南京瑞尼克科技开发有限公司3.2仪器工作参数仪器工作参数

4、如下：表1主机测定参数波长（λ/nm）灯电流（I/mA）氘灯电流（I/mA）光谱通带宽度（△λ/nm）背景扣除357.8721000.2氘灯表2石墨炉升温程序Id步骤名称起始温度终止温度升温时间内气路辅助气路模式1干燥408030打开关闭功率2干燥8012010打开关闭功率3灰化12060010打开关闭功率4灰化6006008打开关闭功率5灰化6006004关闭关闭功率6原子化260026003关闭关闭功率7清除280028003打开关闭功率8冷却0030打开关闭功率4分析步骤及分析结果4.1试样制备4.1.1微

5、波消解法称取0.5g样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置于适宜的微波消解仪中进行消解，消解完全后，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷却，用2%HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2%HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。4.1.2湿法准确称取0.5g样（精确至0.0001g）于250mL高颈烧杯中，加适量HNO3，再加0.5mLHClO4，盖上表面皿，置于电热板上加热消化，消解

6、至冒白烟，加少量水以除去多余的HNO3，待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却，用2%HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2%HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。南京瑞尼克科技开发有限公司4.1.3高压消解法称取0.5g样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐(南京瑞尼克科技)中，加入适量HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中130℃消解，消解完全后，冷却至室温，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷却，用2%

7、HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2%HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。4.2测定按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定，进样量均为10μL。4.3结果计算X=(C－C0)×N×V×10-3／m式中：X——试样中铬的含量，单位为μg/g；C——试样消化液中铬的含量，单位为ng/mL；C0——试剂空白液中铬的含量，单位为ng/mL；N——从样品储备液取样后的再稀释倍数；V——定容体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g。计算结果保留三位有效数字。4.4标准曲线及分析结果（实例）Cr曲

8、线方程：曲线方程：y=0.0135*x-0.0018线性相关系数：0.99961南京瑞尼克科技开发有限公司表3加标回收试验数据前处理方法样品溶液含量ng/mL加入标准量ng/mL加标检测结果ng/mLRSD%回收率（%）微波消解法12.30751021.73331.3794.25湿法13.63951023.17041.1995.31高压消解法12.08521021.881