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1、助焊剂焊料检测方法目录:一、卤素含量的测定 二、酸值的测定:三、扩展率测定:四、焊剂含量测定(焊丝)五、锡含量测定六、样品制备七、发泡实验八、颜色九、比重十、机械杂质十一、水溶物电导率试验十二、绝缘电阻试验十三、铜板腐蚀试验一.卤素含量的测定实验方法:电位滴定法1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)(2)硝酸银标准溶液 0.05N (需标定)2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式导出电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产
2、生突跃,故可确定终点。4.硝酸银标准溶液的配制:用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。 5.基准氯化钠标准溶液的配制:用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室 温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重 1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)6.铬酸钾(2%)溶液配制:称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。7.标定硝酸银:吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂, 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。按下
3、式计算系数C： C=0.01/V (g/ml).8.实验步骤：准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于500ml烧杯中,接好电极, 开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。 Cl%=C(V-V0)/m x100%二、酸值的测定:实验方法: 酸碱滴定法1.试剂: (1)无水乙醇(2)甲苯(3)0.1N KOH标准溶液:将5.6gKOH溶于蒸馏水中,备用。 (4)酚酞溶液:1g酚
4、酞溶于甲醇溶液中至100ml。2.实验步骤:(1)用溶剂(选(1)、(2)或(1)+(2))溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。(2)滴加酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至浅粉红色,持续15S即可。(须做空白)酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)三、扩展率测定:实验方法:游标卡尺测量法实验步骤:1.样板的制备:将T2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸
5、除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇清洗,放置空气中干燥后,放入150℃±5℃烘箱内1小时氧化,取出放入严密的玻璃瓶中备用。2.试料称取0.3000±0.002g实芯焊丝(Φ1.0),用小细棒弯成小圆。3.试验步骤将铜板一角弯一小角,将试料环放在试验板中心,用镊子夹住试验板小角(焊剂滴三滴,固体焊剂称3g)放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙醇清除残余物,用千分尺测铜板厚度H0和铜板中试料中心最高处的厚度HA。扩展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100%四、焊剂含量测定(焊丝)实验方法:减量法1.试剂: 丙三醇、异丙醇(无水
6、乙醇或95乙醇)实验步骤:1.取样:取焊丝10～20g,并准确称至0.001g,质量为m1。2.熔样:取大约60g丙三醇于烧杯中,加热至冒白烟,用长镊夹取样品,轻轻放入溶液中继续加热至微沸。3.洗样:待样品冷却,凝固后取出,用水冲净,再用异丙醇将表面擦净。4.称样:准确称量上述样品,质量为m2,焊剂含量% = (m1 - m2)/m1× 100五、锡含量测定实验方法:滴定法1.试剂: (1)浓硫酸H2SO4(2)浓盐酸HCl(3)KIO3标准溶液(0.004000g/ml,需标定)(4)Al片、锡粒(99.99%以上)(5)碳酸氢钠饱和溶液、1
7、%的淀粉溶液2.仪器:酸式滴定管、玻璃弯管(带胶塞)、锥形瓶3.实验准备(1)KIO3标准溶液的配制和标定A:配制:称5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml烧杯中,加入200ml水, 加热至完全溶解,冷却至室温后,转移于2000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻线,混匀备用。注: 1.若溶液不澄清,应先过滤后稀释。2.此溶液应避光保存,每次标定后使用。B:标定:1.准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。2.加入20ml浓硫酸,加热,至冒白烟后,自然冷却至室温。3.加入70ml纯水,沿壁缓慢加入,摇匀,静置。4.加入5
8、0mlHCL后,再加入1.5～2gAl片,迅速塞紧瓶口,待反应一段时间后加热, 且胶管一端插入NaHCO3饱和液中,反应至冒大泡,迅速用水冲冷。5.加
