热天平专利说明书

《热天平专利说明书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、说明书快速升温水蒸汽气氛加压热天平分析仪及其装置技术领域本发明属于一种快速升温加压热天平。背景技术能源、化工、材料、冶金、生物等典型流程工业的许多现代技术涉及在高温高压条件下发生的化学反应和物理变化过程（如加压气化、超临界水热处理），并且有一部分过程是在有水蒸汽或氢气、一氧化碳等特殊气氛条件下来实现的。近年的高温高压气化、合成，超临界科学与技术，高压水热反应，储氢储能等国际研发热点都代表性地表明了国际科学与技术的发展向高温、高压条件的转移趋势。美国、日本等科技发达国家还设立了高温高压科学学会，出版专门杂志。高温、高压是促成实现常规条件下所不能实

2、现的流体性质、热力学特性、反应活性、材料功能、能源效率等的最有效方法之一。研究在这些非常规条件下的固相和气固动力学对上述领域的发展有着重要指导的意义。有固体反应物参与的化学反应的反应特性主要通过热重分析方法进行测试分析，它可以研究任意温度下的微分反应动力学。热重分析方法通过测试给定反应物料在加热过程中重量的变化而分析化学反应和物理变化过程的特性，可在常压或加压条件下研究反应的动力学。对于常压热重分析方法，我国已研制了比较成熟的仪器，以北京恒久科学仪器厂为代表的仪器厂家已实现了常压热重分析仪的国产化，并已大规模地投放到了市场，尽管在控温精度、升温

3、速率（通常<40K/min），差热分析能力等方面还与国外商业化常压热重分析方法存在一定的差距，中国科学院山西煤炭化学研究所研制了高温热重分析仪样机，采用硅钼加热棒、温度可至1600℃，并于2006年申请专利（CN200972442Y），其结构包括：天平、冷却水系统、电炉、电炉升降系统和由铂金丝和铂金吊篮组成，其缺点：升温速率慢、不能在加压条件下操作，而且实际使用该样机的研究报道不多。而且传统的热天平分析通常仅限于在低压或常压的非水蒸汽气氛条件下操作。2为了响应现代科技的发展，固体反应物的热重分析方法本身一直向着高温化、高压化、升温快速化、适用于

4、水蒸汽等特殊气氛和实际反应物料等高端技术发展。但在加压热重分析方法方面，国内一直未能建立完整的研究方法，尚无自主研制的成熟加压热重分析方法及仪器。而国外已商品化的加压热重分析方法及仪器不但价格高达120-200万元/台，也处在不断完善的阶段，距离实际过程的固体反应物反应所提出的快速升温、适合实际物料样品、适用于水蒸汽等特殊气氛的要求相差还较远，而且其操作稳定性和可靠性不好，使用不方便。相关仪器一直被美国和德国的产品垄断，而且目前商品化及实验室开发的加压热重分析方法及仪器还没有同时兼具上述多种技术需求。虽然美国ThermoCahn公司研发的The

5、rmax500与德国Rubotherm公司的高压热重分析仪的最大量程和最大压力可分别达到10g和10g，63atm和100atm，但单台价格昂贵，常达120-150万元/台，德国的磁悬浮式热重分析仪甚至达200万元/台。这些进口加压热重分析仪的升温速率较低，仅达到数十K/min，远低于实际过程的数十至数百K/s；它们只能使用微细反应物料，与很多实际物料差异大；没有形成通用的仪器方法，适应水蒸汽等特殊气氛，即使通过改装能测试特殊气氛，测量精度低、稳定性差、使用与控制复杂。为克服这些弊端，日本产业技术综合研究所通过采用新的加热方法、反应器、天平系统

6、及部件集成技术，形成了在水蒸汽等气氛下操作控制简便、稳性可靠、使用物料量0.5g的加压热重分析方法，并在实验室自行研制了热重分析装置。该热重分析仪可在相对高的升温速度（50K/min）和压力（50atm）及水蒸汽气氛下稳定运行，比商业加压热重分析仪使用方便、再现性好。但其测量精度低，样品剂量大时的天平精度仅有0.2%。国内目前虽然还未能成功建立可商业化的加压热重分析方法及加压热重分析仪，但在加压热重测试装置的研制方面已开展了一些工作。为满足加压流化床燃烧技术研发的需要，东南大学开发了实验室规模的偏转型悬臂式加压热重天平装置，其天平最大量程1g，

7、精度0.1mg，加热炉最高加热速率100K/min，最高压力1.6MPa，用于该大学本身的煤加压燃烧研究，但该装置未能用于水蒸汽反应的研究。华东理工大学为研究加压条件下煤或煤焦的干馏、燃烧和气化等的反应动力学,自行试制了的加压热天平装置，并已于1984年在上海通过鉴定，未能得以推广和应用。所有这些国内研制的加压热重装置或样机都针对毫克级试料，只能用于微细颗粒，且很少见应用于特殊气氛反应的报道。表1是对国内外现有主要加压热重分析方法及仪器的性能比较。2目前商业化的加压热重分析仪器由于加热炉本身和反应Cell系统均需从室温开始被加热，致使其最高升温

8、速度很难高于100K/min，远远小于数十至数百K/s的实际过程的升温速率。分析测量结果因此严重偏离实际过程，而且很难测试固体物料在任意高温下的物理变