煤气水洗水样中钠、钾的测定

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1、煤气水洗水样中钠、钾的测定摘要：煤气化是洁净煤技术的一种工艺方法，可节能省煤，提高利用率，更是对环保有着重要的作用。本实验建立了离子色谱法测定煤气水洗水样中钠、钾的方法，采用英兰超滤单元净化后直接分析，钠和钾检出限分别为1.8μg/kg和2.5μg/kg，样品加标回收率在95%-100%之间，RSD小于1%，本方法测定前处理简单，峰形好，干扰物质少，回收率较满意，结果准确可靠，用于指导生产具有十分重要的意义。关键词：离子色谱法；煤气水洗水样；钠，钾1．前言煤气化是洁净煤技术的一种工艺方法，可节能省煤，提高利用率，更是对环保有着重要的作用。当今已实现工业化的煤气化技术存在反应温度高，能耗

2、高等问题，这就促进了对煤的催化气化技术的研究[1]。早在1921年，Taylor就发现碳酸钠，碳酸钾对煤气化有催化作用。自此以后，众多研究者开始了对催化剂的研究[2]。钠盐，钾盐等碱金属盐是煤气化有效的催化剂。而该种催化剂在高温下易蒸发进入气相而流失，如果流失太大，则需及时补充催化剂的量，因此，及时检测煤气化过程中，催化剂的损失情况，对于提高反应效率，提高产气率等具有十分重要的意义。2．材料与方法2.1仪器与器材瑞士万通861CompactIC(配电导检测器、MSMII化学抑制器，英蓝超滤单元)；分析天平：感量0.0001g；注射器：2mL；水相滤膜：0.2μm；超声波清洗器。2.2试

3、剂超纯水（电阻大于18.2MΩ/cm）；硝酸（分析纯，北京化学试剂公司）、2,6吡啶二甲酸（百灵威科技有限公司）；钠溶液标准物质（Na+）：1000mg/L(国家化学计量一级站)。钾溶液标准物质（K+）：1000mg/L(国家化学计量一级站)2.3标准溶液的配制准确量取1mL钠和钾标准溶液定容至100mL容量瓶中，定容，配置成10mg/L的贮备液。分别量取0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL贮备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。则浓度依次为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L。2.4样品前处理方法煤气化后，用水洗，得到的水溶液作为样品。稀释，粗过滤后

4、英蓝超滤，再进行测定。2.5色谱条件色谱柱：METROSEPC4-150、MetrosepRP2Guard预柱（瑞士万通）；淋洗液：1.7mmol/LHNO3+0.7mM2,6吡啶二甲酸；流速：1mL/min；进样量：10μL，非抑制电导检测。3．结果与讨论3.1样品处理由于1号样品中铵根含量很高，而钠含量相对较低，铵的峰会影响到两者的分离度，所以将样品稀释25倍后再测钠的浓度，而钾的浓度则不用稀释，直接测定。2号样钠和钾浓度均较高，所以稀释200倍后测定。3.2线性与检出限将钠和钾的标准工作溶液分步稀释成0.5、1、2、4、8mg/L标准系列浓度进行色谱测定。得到钠的线性关系y=1.

5、30461x+0.132452，相关系数R=0.99997。钾的线性关系y=2.54809x+0.630271，相关系数R=0.99993。本法的最低检出限钠为1.8μg/kg，钾为2.5μg/kg。3.3方法精密度将浓度分别为10mg/L的钠、钾标准混合样重复进样10次，计算标准偏差（SD）与相对标准偏差（RSD），结果见表1。各种离子的相对标准偏差最大为0.77％。表1方法的精确度(n=10)3.4方法的回收率用1号样品溶液作本底，将钠与钾的标准系列溶液添加到本底中，进行添加回收试验，添加量分别为钠100mg/L，钾4mg/L。回收率结果见表2。表21号样品加标回收率实验结果由表2

6、可见，回收率在95～100%之间；相对标准偏差RSD%＜3，完全能满足试验对准确度和精密度的要求。用2号样品稀释200倍后的溶液作本底，将钠与钾的标准系列溶液添加到本底中，进行添加回收试验，添加量分别为钠2.5mg/L，钾2.5mg/L。回收率结果见表3。表32号样品加标回收率实验结果3.4结论本方法测定前处理简单，峰形好，干扰物质少，回收率较满意，结果准确可靠，用于指导生产具有十分重要的意义。参考文献：[1]赵新法杨黎燕石振海.煤中矿物质在气化反应中的催化作用分析.煤炭技术，2005,24(1)[2]谢克昌.煤的结构与反应性【M】.北京：科学出版社，2002.