工业硫磺检验规程汇编

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1、石家庄炼化分公司管理文件SJZLH-JSW-1022/A-001-2011工业硫磺检验规程汇编2011年12月20日发布2011年12月21日实施质量管理中心编制第14页共14页目录序号分析项目页码1硫的质量分数32水分的质量分数的测定43灰分的质量分数的测定54酸度的质量分数的测定65有机物的质量分数的测定76砷的质量分数的测定8~97铁的质量分数的测定10~14第14页共14页1.硫的质量分数的测定测定方法:执行GB/T2449中的5.1硫的质量分数的测定中的5.1.1差减法仲裁法部分。第14页共14页2.水分的质量分数的测定2.1

2、仪器设备及型号:2.1.1干燥箱:202型,精度等级:1℃;北京科伟永兴仪器有限公司生产2.1.2天平:最大量程:160g;精度等级:0.1mg;中国轻工业机械常熟衡器工业公司生产2.2测定方法:执行GB/T2449中的5.2部分。第14页共14页3.灰分的质量分数的测定3.1仪器设备及型号3.1.1高温炉:SX-4-10型,精度等级:±5℃;天津泰斯特仪器有限公司生产3.1.2天平:最大量程:160g;精度等级:0.1mg;中国轻工业机械常熟衡器工业公司生产3.2测定方法执行GB/T2449中的5.3部分第14页共14页4.酸度的质量

3、分数的测定4.1测定方法:执行GB/T2449中的5.4部分第14页共14页5.有机物的质量分数的测定5.1仪器设备5.1.1干燥箱:202型,精度等级:1℃;北京科伟永兴仪器有限公司生产5.1.2天平:最大量程:160g;精度等级:0.1mg;中国轻工业机械常熟衡器工业公司生产5.1.3高温炉:SX-4-10型,精度等级:±5℃;天津泰斯特仪器有限公司生产5.2测定方法执行GB/T2449中的5.5.2部分第14页共14页6.砷的质量分数的测定6.1仪器设备定砷器:直径50mm,高100mm,天津玻璃仪器厂生产6.2测定方法执行GB/

4、T2449中的5.6.2部分第14页共14页第14页共14页7.铁的质量分数的测定7.1仪器设备7.1.1分光光度计:型号:T6新悦;精度:0.001A;具有510nm波长,北京普析通用仪器有限公司生产7.1.2高温电炉:能控制温度600℃~650℃。7.2测定方法执行文件号为SJZLH-ZZS-1022/A-312-2011的作业指导书。7.2.1目的根据T6新悦分光光度计对GB/T2449《工业硫磺》中5.7铁的质量分数的测定中5.7.1邻菲罗啉分光光度法做必要的细化和补充。7.2.2适用范围本作业指导书适用于采用T6新悦分光光度计

5、测定工业硫磺中的铁含量。7.2.3仪器设备7.2.3.1T6新悦分光光度计,具有510nm波长,北京普析通用仪器有限公司7.2.3.2高温电炉:能控制温度600℃~650℃。7.2.4环境条件7.2.4.1环境温度:5℃~35℃。7.2.4.2环境相对湿度:不大于85%。7.2.4.3工作电源:220V,50~60Hz7.2.5试剂与材料7.2.5.17.2.5.27.2.5.37.2.5.47.2.5.57.2.5.67.2.5.77.2.6测定步骤:第14页共14页7.2.6.1试液的准备7.2.6.2工作曲线的绘制在11个50mL

6、容量瓶中按表1所示,分别加入10铁(Fe)标准溶液:表17.2.6.3首先检查T6新悦分光光度计样品室是否有物品挡在光路上,打开电源,仪器进入初始化状态,7.2.6.4仪器默认的测量模式为上次设定的模式,在测量界面下按健可使测量模式依次在吸光度(AU),透过率(T%),定量模式(C)这三种模式下循环切换,本试验采用吸光度(AU)测量模式。7.2.6.5按键,屏幕显示“SH”,进入系统应用界面,设置样品池类型,按第14页共14页键在固定池、5连池、8连池之间切换,本仪器为5连池,如果在实际测定中,样品池个数小于5,则按,在1~5之间进行选

7、择,设定完成后,按键确认,系统进入应用模式,按键返回测量界面。。7.2.6.6设置工作波长:按键进入工作波长设定界面,输入测定时需要的波长数值,本试验输入510.0,完成数值输入后按键确认。7.2.6.7进行自动校零在校零前应放入空白样品(本试验为蒸馏水),按键对当前波长进行吸光度零校正,校零过程系统会出现一个系统忙的画面,这个画面大约持续2秒钟,之后系统返回动态显示画面,完成校零操作,此时动态显示的测量数值在吸光度模式下应该为接近零的数值,在透过率模式下应为接近100的数值。7.2.6.8进行测量将7.2.6.2中各浓度的铁标准样品(

8、浓度应从低到高)放入样品池,7.2.6.9绘制工作曲线7.2.6.10样品测定第14页共14页7.2.617.2.6.27.2.6.11结果计算平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定:表27.2.6.12校

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