衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚a

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1、衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A2012年10月Vol.30No.10October2012ChineseJournalofChromatography1017~1020特别策划DOI:10.3724/SP.J.1123.2012.08015衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A高永刚1??,　张艳艳2,　高建国1,　张慧玲1,　郑丽莎1,　陈　静1(1.山东出入境检验检疫局技术中心,山东青岛266003;2.青岛市产品质量检验技术研究所,山东青岛266022)摘要:建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质

2、谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0．05~50mg/L范围内,相关系数(2r)在0．999以上。在0．05、1．00、10．00mg/kg3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%~93%,相对标准偏差(RSD)均小于3．7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10μg/kg。该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测。关键词:柱前衍生化;气相色谱-质谱法;双酚A;乙酸酐;

3、玩具;食品接触材料中图分类号:O658　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-8713(2012)10-1017-04DeterminationofbisphenolAfromtoysandfoodcontactmaterialsbyderivatizationandgaschromatography-massspectrometryGAOYonggang1??,ZHANGYanyan2,GAOJianguo1,ZHANGHuiling1,ZHENGLisha1,CHENJing1(1.ShandongExit-EntryInspection&

4、;QuarantineBureau,Qingdao266003,China;2.QingdaoTestingResearchInstituteofProductQuality,Qingdao266022,China)Abstract:AmethodwasdevelopedforthedeterminationofbisphenolA(BPA)intoysandfoodcontactmaterials.TheBPAwasextractedwithSoxhletextractionmethodfromthesampleandreactedwithacetica

5、nhydride.Thefinalproductwasdeterminedbygaschromatog-raphy-massspectrometry(GC-MS).Toachievetheoptimumderivatizationperformance,thederivatizationtimeanddosageofderivatizationreagentetc.wereinvestigated.Undertheopti-mizedexperimentalconditions,thefinalproductwasstableandthepeakshape

6、wasgood.Thelinearityofthederivativewasgoodintherangeof0．05to50mg/Lwiththecorrelationcoeffi-cien2t(r)above0．999.Therecoveriesrangedfrom80%to93%atthespikedlevelsof0．05,1．00,10．00mg/kgwiththerelativestandarddeviations(RSDs)lessthan3．7%.Thelimitofdetection(S/N=3)was10μg/kg.Themethodis

7、accurateandhashighrecovery.ThemethodissuitablefortheinspectionofbisphenolAintoysandfoodcontactmaterials.Keywords:pre-columnderivatization;gaschromatography-massspectrometry(GC-MS);bis-phenolA;aceticanhydride;toys;foodcontactmaterials　　双酚A是生产聚碳酸酯、环氧树脂等的重要原起各国广泛关注[1-5]。2008年10月,加拿大将

8、双料。该物质具有类天然激素或抑制天然激素的作酚A列为有毒化学物质。