岛津ftir-8400s型红外光谱仪内部校验

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1、岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP1.目的（Objectives）本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。2.范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。3.定义（Definition）无4.职责（Responsibilities）4.1.质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。4.2.质量保证部、工程部负责本规程的审核。4.3.质量

2、负责人负责对本规程的批准。5.引用标准（ReferenceStandards）5.1.《中国药典》（2010年版）5.2.中国药品检验标准操作规范2010年版5.3.JJG（教委）001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程6.材料（Resource）聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm)7.流程图（FlowChart）无8.内容（Contents）8.1.校验项目及可接受标准校验项目可接受标准准确度在3000附近的波数误差应不大于±5，在1000附近的波数误差应不大于±1。岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP分辨率

3、lCP可接受标准：在3110~2850的范围内，应能清晰分辨出7个峰；其中峰2851与谷2870之间的分辨深度应不小于18%透光率；峰1583与谷1589之间的分辨深度应不小于12%透光率。lEP可接受标准：将所得图谱转换成吸光度图谱，其中峰2849.5与谷2870之间的吸光度之差应大于0.33，峰1583与谷1589之间的吸光度之差应大于0.08。重复性波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50%；仪器标准分辨率应不低于2。基线平直度100%基线偏差应小于4%透光率。基线噪声基线噪声应不大于1%。1.1.校验前准备8.2.1.操作

4、室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。8.2.2.检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3.检查仪器内干燥剂是否在有效状态。1.2.操作：8.3.1.开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。8.3.2.点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进入自检程序。8.3.3.

5、首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。8.3.4.以空气作背景扫描结束后，岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入到样品架上，然后关闭样品窗，点击“样品”按钮进行扫描。8.3.1.记录聚苯乙烯膜的红外光谱图。测量有关峰的位置或透光率，计算波数准确性和分辨率。1.1.可接受标准：测量谱带的位置，其吸收光谱图与《药品红外光谱集》所附的聚苯乙烯图谱比较，与其常用的7个谱带的波数值比较。记录

6、下表中各参考波数，其波数误差应符合表中规定。8.4.1.参考波数（）波数误差（）3060.0±1.5(CP)/±1.0(EP)2849.5±1.5(CP)/±1.0(EP)1942.9±1.5(CP)/±1.0(EP)1601.2±1.01583.0±1.01154.5±1.01028.3±1.08.4.1.1.计算：公式：式中：：波数误差；：为测得波数；：为标准波数。8.4.2.分辨率：设置2分辨率和3~5次扫描次数，依法记录光谱图。8.4.2.1.CP可接受标准：在3110~2850的范围内，应能清晰分辨出7个峰，其中峰284

7、9.5与谷2870之间的分辨深度应不小于18%透光率，峰1583与谷1589之间的分辨深度应不小于12%透光率。计算：式中：：为分辨深度；：为相应峰的透光率百分数；：为相应谷的透光率百分数。8.4.2.2.EP可接受标准：将所得图谱转换成吸光度图谱，其中峰2849.5与谷2870岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验SOP之间的吸光度之差应大于0.33，峰1583与谷1589之间的吸光度之差应大于0.08。计算：式中：：为峰与谷吸光度之差：为相应峰的吸光度；：为相应谷的吸光度8.4.1.波数重现性8.4.1.1.操作：使用准

8、确度项下仪器设置的参数，对同一张聚苯乙烯膜进行扫描3～5次，分别计算其中3个波数点（2849.5cm-1、1061.2cm-1、1028.3cm-1）两次测量波数实际值之间的差值。8.4.1.2.可接受标准：两次测量的数值之间的偏差在允许范围内（波