铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定

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1、实验六铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定授课次序：21-23总学时：6学时一、实验目的1、了解用控制酸酸度的方法进行铋和铅连续配位滴定的原理2、掌握合成试样的酸溶解技术3、学会铋和铅连续配位滴定的分析方法二、实验原理Bi3＋与EDTA的配合物远比Pb2＋与EDTA的配合物稳定（lgKBiY=27.9，lgKPbY=18.0），因此可以用控制酸度的方法在一份溶液中连续滴定Bi3＋与Pb2＋。二甲酚橙在pH<6时显黄色，能与Bi3＋与Pb2＋形成紫红色配合物，只是Bi3＋的配合物更稳定，因此，它可作为Bi3＋与Pb2＋连续滴定的指示剂。首先调节试液酸度为pH≈1，加入二甲酚

2、橙指示剂后呈现Bi3＋与二甲酚橙配合物的紫红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，即可测得铋的含量。然后，加入六亚甲基四胺溶液使溶液pH≈5，此时，Pb2＋与二甲酚橙形成紫红色配合物，再用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，由此可测得铅的含量。铅铋合金试样用HNO3溶解，滴定Bi3＋时溶液的酸度是由加入HNO3的量来控制的。滴定Pb2＋时的酸度是由滴定Bi3＋后的溶液中加入适量的六亚甲基四胺形成的缓冲溶液所决定的。三、实验仪器及试剂1、滴定分析常规仪器；2、EDTA标准溶液0.02mol·L-1；3、HNO3溶液（1：1）；4、HCl溶液（1：1）；5、六亚甲基

3、四胺溶液15％；6、二甲酚橙指示剂0.2％四、实验注意事项、特别提示1、溶解合多时切勿煮沸，溶解完全后即停止加热，以防HNO3蒸干，造成崩溅，且加水溶解时由于酸度过低导致Bi3＋水解。2、所加六亚甲基四胺是否够量，就在第一次滴定时用pH试纸检验（pH≈5），以便调整后继续滴定。五、思考题1、本实验为什么不用CaCO3基准物质标定EDTA溶液，而改用金属锌作基准物质？2、滴定Bi3＋要控制溶液酸度pH≈1，酸度过低或过高对测定结果有何影响？实验中是如何控制这个酸度的？3、滴定Pb2＋以前要调节pH≈5，为什么用六亚甲基四胺而不是用强碱或是氨水，乙酸钠等弱碱？六、教学实

4、施经验小记因为要用酸度控制来分别滴定两种离子，这次实验较前次实验更为复杂一些，但由于有前次实验做基础，实验效果还是不错。分析化学实验报告班级_________姓名___________　报告日期_____________实验六铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定一、EDTA溶液浓度的标定编号ⅠⅡⅢ空白m（Zn）／gZn稀释体积／mL吸取Zn溶液／mLEDTA滴定读数／mL终点起点EDTA用量V／mL减空白C(EDTA)／(mol·L－1)公式：C平均值(mol·L－1)平均偏差标准偏差二、铅鉍合金的测定编号1234空白吸取水样Vs／mLEDTA滴定Bi3＋读数／mL终点起

5、点Bi3＋消耗EDTAV1／mL减空白Bi3＋的含量：/（%）公式：Bi3＋含量平均值平均偏差标准偏差EDTA滴定Pb2＋读数／mL终点起点Pb2＋消耗EDTAV2／mL减空白Pb2＋的含量：/（%）公式：Pb2＋含量平均值平均偏差标准偏差结果与讨论: