稀土离子掺杂ba_2gdf_7纳米颗粒的合成及其上转换发光性质研究

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1、第32卷第6期Vol.32No.6中国稀土学报JOUＲNALOFTHECHINESESOCIETYOFＲAＲEEAＲTHS2014年12月Dec.2014稀土离子掺杂Ba2GdF7纳米颗粒的合成及其上转换发光性质研究马乌吉斯古楞1，阿斯娜1，德格吉呼1，2，3*(1．内蒙古师范大学化学与环境科学学院，内蒙古呼和浩特010022;2．吉林大学集成光电子学国家重点联合实验室，吉林长春130012;3．内蒙古师范大学内蒙古功能材料物理与化学重点实验室，内蒙古呼和浩特010022)摘要:采用热分解法制备了稀土

2、离子掺杂的立方相Ba2GdF7上转换发光纳米粒子。利用X射线衍射(XＲD)技术测定了样品的物相，通过透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计分别分析了样品的形貌、尺寸和上转换发射光谱。实验结果表明:合成的样品为单分散的、其平均尺寸为14nm，立方相结构的Ba2GdF7纳米颗粒。在980nm红外光激发下Ba2GdF7:Yb0．2Er0．04纳米颗粒分别发射来自于Er3+离子2H11/2→4I15/2，4S3/2→4I15/2光跃迁的绿光和4F9/2→4I15/2光跃迁的红光发射。关键词:Ba2GdF7;上转

3、换发光;立方相;稀土中图分类号:O482．31文献标识码:A文章编号:1000－4343(2014)06－0664－06近几十年来，关于上转换发光纳米材料，特别是稀土离子掺杂上转换发光纳米材料备受研究者的关注［1］。稀土上转换发光材料是一种以近红外光或红外光等长波、低能激发光为光源，发射短波、高能的紫外或可见光的特殊发光材料［2］。稀土离子的上转换发光性能在三维显示器、激光器件如:Ba2YF8，Ba2GdF7中激活剂或敏化剂被掺入的结构单元不仅仅是YF8多面体还有BaF12多面体单元。故在这些基质材料中

4、掺入的敏化剂/激活剂的浓度大一些，发光离子之间的相对距离短一些，从而有可能提高它们之间的能量传递效率，随之可能提高发光效率［2，10］。最近出现了将具有立方相结及荧光成像等领域早已得到应用，也正向其他新兴领域扩展［3］。由于上转换发光材料对基质材料构的Ba2GdF7作为上转换发光基质的报道［10］。但3+的选择性高，所选择的基质材料既要具有声子能量低和高的发光效率，又要确保光透过性［4］。在各种基质材料，如稀土氟化物、稀土氧化物、磷酸盐和钒酸盐［5～8］中氟化物基质不仅能够满足上述对基质材料的要求又能

5、减少无辐射跃迁而产生的能量损失，因而成为较理想的上转换发光基质材料［1，8］。迄今为止，已有大量的稀土掺杂碱金属氟［1，3，5，9］是，以Ba2GdF7作为基质，共掺稀土离子Yb/Er3+的研究至今较少。众所周知，Gd3+离子具有顺磁性，这种特殊性质使它的化合物具有生物多模态性能。因此，合成Ba2GdF7纳米颗粒在基础研究和生物多模态应用方面都具有很大的意义［3，7，9］。本文采用热分解法合成了以Ba2GdF7作为基质，Yb3+作为敏化剂，Yb3+和Er3+共掺杂的立方3+化物的文献，如:NaYF4，N

6、aGdF4等。这些相Ba2GdF7:Yb0．2Er0．04纳米颗粒，并对Yb和纳米晶体结构中激活剂或敏化剂被掺入的结构单Er3+在BaGdF纳米颗粒中独特的上转换发光及27元是唯一的YF8多面体，而ⅡA/Ln族复合氟化物，跃迁机制进行了研究。收稿日期:2014－09－01;修订日期:2014－09－11基金项目:国家自然科学基金项目(21261016)，吉林大学集成光电子国家重点联合实验室开放基金项目(IOSKL2013KF08)，内蒙自然科学基金项目(2012MS0209，2013MS0218

7、)资助作者简介:马乌吉斯古楞(1989－)，女，蒙古族，硕士研究生;研究方向:稀土纳米材料的光学性质*通讯联系人(E－mail:degjh@imnu．edu．cn)DOI:10．11785/S1000－4343．201406046期马乌吉斯古楞等稀土离子掺杂Ba2GdF7纳米颗粒的合成及其上转换发光性质研究6651实验1．1仪器与表征方法氧化铒(Er2O3，99．99%)、氧化镱(Yb2O3，99．99%)、氧化钆(Gd2O3，99%)、碳酸钡(Ba-CO3，99．99%)、油酸(OA，化学纯)和三氟乙酸

8、(CF3COOH，99%)均购于国药集团化学试剂有限公司。1-十八烯(ODE，工业纯)购于Sigma-Aldrich。无水乙醇、环己烷(天津市科盟化工工贸有限公司)均为分析纯。对本实验使用的所有试剂均未提纯和净化。ＲE=1mmol)，OA(15mmol)，ODE(15mmol)和Ba(CF3COO)2(1．5mmol)，搅拌均匀，在氩气保护下将体系加热至110℃反应1h，随后缓慢升高至310℃反应2h。反应完成时将体系冷却至