气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)

《气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)1、点火前不能调零放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调零故障。点火前不能调零故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不良；引线电缆有短路；微电流放大器损坏；记录仪故障。2、点火故障在色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火后，用凉爽

2、的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处，片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象，说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象，应再次尝试点火，若多次点火仍无反应，可认为发生了不能点火故障。发生不能点火故障的原因有以下几个：点火组件故障；点火电源无输出；点火前后气路配比不当；漏氢气；气路中有堵塞；点火电路连线、接头断路。不能点火故障具体按下面步骤检查排除：(1)点火丝发亮状态的检查：点火丝应呈现较明亮的黄红色，如看到点火丝能点亮，说明点火电路基本正常；如果点丝毫不

3、反应则说明点火电路有问题，此时应转入(7)作进一步检查。(2)气路中气流配比检查：正常点火时应增大氢气流量，适当减少空气流量，载气或尾吹气应调到很小或关死，如各流量操作不对，应进行调整。(3)氢气漏气检查：停电后，关闭除氧气以外的各路流量控制阀，用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴，并稍向下用力，以阻断从喷嘴流出的氢气，此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零，则说明氢气一路有漏气，按(4)处理；如果转子可降为零，转入(5)进行处理。(4)消除漏气：试漏，找出漏气点

4、，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理，详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意，那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位，这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。(5)气路中有堵塞：气路堵塞，特别是喷嘴处的气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。(6)气路配比的调整：不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作

5、载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。(7)点火组件接触良好性检查。(8)点火电路输出电压检查：直接测量点火电源的输出电压是否为额定值，便可知点火电源有否故障。(9)连线与插头有断路。(10)检测器接触不良。3、点火后不能调零氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点，但点火后却不能将基线调到点火前的位置，这种现象即为点火不能调零故障。点火后不能调零故障的原因有：离子室积水；极化电压接反；气路、检测器污染；柱流失严重；气流调节不当；基线补偿无作用。此种故障的排除

6、可按下面步骤进行检查排除：(1)基线补偿旋钮作用检查：记下点火后基线偏离的方向，从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小，正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反，若基线补偿方向与信号偏离方向同向，可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小，亦应转入(9)处理。(2)检测器温度检查：氢焰点火时，离子室的温度必须超过100℃，否则离子室将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大器不能调零。还有一点须注意，即在刚启动色谱仪后，虽然检测器指示已达1

7、00℃以上，但离子室距离中心加热体有一段长度，因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上，再行点火。(3)火焰是否太大：直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红，火焰是否已烧到收集板上，若是这样按(4)处理。(4)气流调节：调节各气路流量，使火焰变小，必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气，需注意适当加大氮气尾吹的流量，以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰，应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。(5)降低柱温后基线可否调零试验：将色谱柱温度降到室温，观察基线能否调零，如果能够调零，说明柱流失严重。(

8、6)柱流失严重的处理：在柱流失严重的情况下，应首先注意此柱是否进行过老化处理，如柱子已经老化，但基线仍不能调零，需考虑改变操作条件或更换新柱。(7)气路、检测器玷污严重：严重的气路及检测器玷污，从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出，彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因，就是气源纯度不够，从更换新的过滤、净化器后，基线能重新调零这一点可得到证实。(8)离子室积水处理