食盐及食品中碘含量的测定

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1、食盐及食品中碘含量的测定组长：黄炜东小组成员：黄巧玲罗佳吕瑶吴燕青张雷摘要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料，进行了一些社会调查，也在实验室做了部分测定的实验，得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案，对实验中的问题进行分析讨论，并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。关键词碘含量测定我们小组的实践主要分为三个部分：食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系，食品中碘含量的测定只完成了一部

2、分。在实验过程中我们遇到了很多问题，经历了几次失败，对实验方案也调整了几次，最终得出了一些结论。一加碘食盐中碘含量的测定1.1主要仪器：722型分光光度计、pH计、电子天平、500mL容量瓶、250mL容量瓶、50mL容量瓶、25mL移液管、10mL吸量管、5mL吸量管、2mL吸量管1.2实验原理：IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O，碘单质与淀粉发生显色反应，用分光光度法进行测定。1.3实验内容：1.3.1主要试剂的配制KIO3标准溶液（5.0х10-5mol/L）：准确称取0.2675g配成500mL溶液，用5mL吸量管准确移取5.0mL于250mL容量瓶中，稀释至刻

3、度，摇匀。KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L)：准确称取0.5188g配成250mL溶液，用25mL移液管准确移取两次25.0mL（共50mL）于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。淀粉溶液的配制：1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中，煮至清亮。碘标准溶液的配制：吸量管吸取5mLKIO3标准溶液于50mL容量瓶，再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。参比溶液的配制：取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。1.3.2条件实验1．吸收曲线的制作及测量波长的选择11用2个1cm比色

4、皿分别盛装碘标准溶液和参比溶液（淀粉溶液），在波长440~740nm之间，按下表波长间隔测量溶液的吸光度。用计算机作出吸收曲线（A--λ曲线），找出最大吸收波长λmax.λ/nm440450……570580585590592596600610……730740A2．显色剂用量的选择12个50mL容量瓶，分别加入5mLKIO3溶液、10mLKI溶液，再分别加入淀粉溶液0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL、2.40mL、2.80mL、3.20mL、3.60mL、4.00mL、4.40mL、4.80mL及5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。

5、放置10min，以淀粉溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以加入的淀粉的体积V为横坐标，以A为纵坐标，绘制A--V关系的显色剂用量的影响曲线，找出测定I2时，淀粉的最适宜用量。1.3.3标准曲线的制作准确吸取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mLKIO3标准溶液，分别放入50mL容量瓶中，各加10mLKI溶液、2mL淀粉溶液、5mL1mol/LH2SO4，显色后静置2min，稀释至50mL，摇匀。以淀粉溶液为参比溶液，用1cm比色皿在所选波长处测定吸光光度A，绘制出标准曲线。1.3.4试样的测定1.样品处理（1）将粗盐和自然盐、低钠盐在120˚下烘干两小时。经

6、烘干后的食盐放在称量瓶里。（2）粗盐杂质鉴定：1）取3g粗盐溶于10ml水中，过滤。2）取1ml滤液加2滴20％BaCl2，有白色浑浊。3）取1ml滤液加5滴6mol•L-1NaOH和2滴镁试剂。有蓝色沉淀。4）取1ml滤液加6mol•L-1HAc成酸性，再分别加入数滴饱和（NH4）2C2O4，有的色沉淀（CaC2O4）。结论：粗盐中含有Ba2+、Mg2+、Ca2+。（3）粗盐的提纯用电子天平称取粗食盐10g，放入250ml烧杯中，加入50ml水，加热溶解制成粗食盐溶液。将溶液加热至沸（第一次加热至沸后，有大量的食盐析出，但原因不明。又煮了两次的溶液都没有出现第一次的情况），加入

7、2ml20％BaCl2溶液，此时就有白色的BaSO4沉淀生成，继续加热３～5min，使沉淀颗粒加大而易过滤。待沉淀下沉后，在上层清液中加入1滴BaCl2溶液，如仍有沉淀生成，则再加入适量BaCl211溶液，如此操作至不再有沉淀生成为止。待沉淀下降，用普通漏斗过滤。滤液收集到另一只烧杯中，然后再向烧杯中加入1ml2mol•L-1NaOH和3ml20%Na2CO3溶液，将含有沉淀的溶液煮沸，静置片刻，待沉淀下沉后，在上层清液中，再逐渐加入Na2CO3溶液，至不再产生沉淀为止。用普通漏