化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法

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1、附件4：化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法（征求意见稿）1适用范围本方法规定了采用液相色谱-紫外法测定化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的方法。本方法适用于膏、霜、乳、液类化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的测定。本方法二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的定量下限：0.0016mg，取0.1g样品时的定量浓度：160mg/g。2方法原理试样采用甲醇超声提取，上清液用液相色谱分离，紫外检测，对化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮进行测定，以标准曲线法定量。3试剂和材料3.1甲醇，色谱纯。3.2去离子水。3.3二

2、乙基己基丁酰胺基三嗪酮对照品，纯度＞99.0%。3.4二乙基己基丁酰胺基三嗪酮标准储备液：取二乙基己基丁酰胺基三嗪酮对照品约0.010g，精密称定，置于10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为1.0g/L的标准储备溶液。3.5二乙基己基丁酰胺基三嗪酮标准工作溶液：精密量取标准储备溶液（3.4）0.1mL于100mL容量瓶中，0.1、0.2mL于20mL容量瓶中，0.15、0.25、0.4mL及0.5mL于5mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀。此时溶液中二乙

3、基己基丁酰胺基三嗪酮浓度分别为1.0、5.0、10.0、30.0、50.0、80.0和3100.0mg/mL。4仪器4.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。4.2微型涡旋混合仪。4.3超声波清洗器。4.4高速离心机。4.5分析天平：感量0.0001g。4.6分析天平：感量0.00001g。5测定步骤5.1样品处理准确称取混匀的试样约0.1g，精确至0.001g，置于50mL具塞刻度管中，加入20mL甲醇（3.1），涡旋3min，振摇，超声提取30min，必要时可高速离心，精密量取上清液1mL于10mL容

4、量瓶中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀，过0.45mm滤膜，滤液作为待测样液，备用。5.2测定5.2.1色谱条件色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5mm；流动相：甲醇-水（98：2）；流速：1.0mL/min；检测波长：307nm；柱温：30℃；进样量：20mL。35.2.2测定方法取标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入标准工作曲线上得出二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的质量浓

5、度。按“6计算”，计算试样中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的含量。5.3平行实验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，平均偏差不超过10%。6计算DrVw（二乙基己基丁酰胺基三嗪酮）=————×100%m×106式中：w（二乙基己基丁酰胺基三嗪酮）——化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的质量分数，单位为克每百克，%；m——样品取样量，g；r——从标准工作曲线上查得的待测样液中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的质量浓度，mg/mL；V——样品定容体积，mL；D——稀释倍数。7精密度与准确度多家实验室验证的回收率为9

6、4~113%，相对标准偏差小于4%。3