化学共沉淀法制备立方相(zro)-(cao)纳米粉末及表征

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------化学共沉淀法制备立方相(ZrO2)0.9-(CaO)0.1纳米粉末及表征第４卷增刊过程工程学报ＶｏＩ．４ｓｕｐ“２００４年８月ＴｈｅＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｍａｌｏｆＰｒｏｃｅｓｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＡｕｇ．２００４化学共沉淀法制备立方相（ｚｒ０２）ｏ．９＿（ｃａｏ）ｏ．１纳米粉末及表征刘建本１，吴显明１，邹建鹏２，肖卓炳１，姚俊１（１．吉首大学化学化工学院．湖南吉首４１６０００：２中南大学粉末冶金国

2、家重点实验室．湖南长沙４１００８３）摘要：以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料，并掺杂ｌＯ％摩尔硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合，用化学共沉淀法制各并在６００。Ｃ热处理得到（Ｚ帕２）０９＿（Ｃａｏ）ｏｌ粉末．样品用ＢＥＴ测定其粒子尺寸；用ＸＲＤ和Ｒ锄柚光谱分析了相结构．结果表明：粉末样品的粒径为８．９ｎｍ；晶粒为０．５姗的立方相结构．关键词：（Ｚ帕２）０９一（ＣａＯ）ｏＩ：纳米粉末；拉曼光谱ｌ前言Ｚ帕２是一种性能优良的结构材料和功能材料，它有３种稳定晶型：通常情况下低温为单斜（ｍ）相结构，在ｌ】７０￣２３７００Ｃ为四方（ｔ）相结构，高于２３７０。Ｃ为立方（ｃ）晶相结构．四——————————————

3、————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------方相和立方相虽为高温相，但可以通过加入Ｙ２０３，ＭｇＯ，ＣａＯ，Ｃｅ０２等添加剂作为稳定剂与氧化锆形成稳定的固溶体，或者控制颗粒的大小等办法，在室温下可以得到部分稳定化氧化锆陶瓷（ｐＳＺ）【卜４】．而氧化钙稳定氧化锆由于原料易得价格低廉，应用于工业化生产有很大优势．再者作为生物材料氧化钙与人体的相容性优于其它体系．为此，本文利用化学共沉淀法加入钙稳定剂

4、，结合控制颗粒的大小，在室温下得到了氧化钙稳定的立方相氧化锆纳米粉末．对于氧化锆的相分析，最常用的是Ｘ一粉末衍射，由于ｔ—Ｚ内２和ｃ—Ｚ雨２的点阵结构和点阵常数非常接近，经常由于峰的重叠而难以区分ｔＸＲＤ图，近来有人利用激光拉曼光谱分析．Ｍ岖ｏｒｏｄｓｌ（ｙ等【５ｌ研究了氧化锆相交过程中拉曼与红外光谱的特征；Ｓｅｌ（ｕｌｉｃ【６ｌ总结了纯氧化锆用球磨及激光法混熔其它氧化物的氧化锆的拉曼光谱；Ｂｏｕｒｖｉｅｒ等【７－３】研究了高压下单斜与四方相氧化锆的拉曼光谱：Ｋｉｍ等【¨１】对Ｚ哟２一Ｙ２０３，Ｚｒ０２一ＭｇＯ和Ｚ旧２一Ｙ２０３■晒２０５等体系的拉曼光谱进行了研究，但大多研究的是ｚｒ０２

5、一Ｙ２０３体系的四方相或单斜相，有关Ｃａ０一Ｚ内２体系的立方相拉曼光谱分析尚未见报道．本工作在制备出用氧化钙稳定氧化锆纳米粉末后，在Ｘ一粉末衍射分析基础，进行了拉曼光谱分析，得到了立方氧化锆的特征光谱峰．——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------２实验部分２．１（Ｚｒｏｚ）¨一（Ｃａ０）ｏ，纳米粉末的制备（Ｚ内２）ｏ旷（ＣａＯ）ｏＩ纳米粉末的制备采用化学共沉淀法【１

6、２】，所用原料和添加剂均为分析纯的．将Ｚ内Ｃ１２?８Ｈ２０和Ｃａ（Ｎ０３）２．４Ｈ２０以０。９：Ｏ．１的物质的量比溶于去离子水中，配成浓度为ｌｍｏｌ，Ｌ，的溶液．加入一定量的聚乙二醇分散荆，得到均匀的盐溶液．’然后以０．５—２ｍｉｎ的速度滴入氨水中并不断搅拌．滴定完毕后继续搅拌２ｈ，共沉淀反应过程中溶液的ｐＨ值保持在１０左右，反应完成后，静置４ｈ，然后将沉淀物进行减压过滤．获得的沉淀物用去离子水洗涤至无Ｃｌ一（用ＡｇＮ０３检验），基金项目：湖南省自然科学基金资助项目（９９ＪＪＹ２０７ｌ，０３ＪＪＹ６００５）．湖南省教育厅重点科研项目（０２Ａ０４０）作者简介：刘建本（１９５５一），女，副教

7、授，主要从事材料化学研究，ＥｍａｌＩ：Ｕｂ囝ｓｕｅｄｕｃｎ．万　万方数据方数据——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------增刊刘建本等：化学共沉淀法制各立方相（Ｚ帕２）ｏ９＿（Ｃａｏ）ｏＩ纳米粉末及表征ｌ７７接着