碱溶法从锂云母中提取锂转化部分工艺研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.06.011碱溶法从锂云母中提取锂转化部分工艺研究王丁，刘昕昕，陈树，程斌（江西省科学院应用化学研究所，南昌330000）摘要：研究了碱溶法从锂云母中提取锂的转化工艺。结果表明，将锂云母粉与浓度为50%的氢氧化钠溶液，按3.5∶1的液固比，在190℃的耐压反应釜中反应4h，锂的转化率可达98%以上。关键词：锂云母；碱溶；提取；转化中图分类号：TF826+.3文献标志码：A文章编号：1007-7545（2014）06-0000-00Studyof

2、TransformationTechnologytoExtractLithiumfromLepidolitebyAlkaliDissolutionWANGDing,LIUXin-xin,CHENShu,CHENBin(InstituteofAppliedChemistry,JiangxiAcademyofScience,Nanchang330000,China)Abstract：Transformationtechnologytoextractlithiumfromlepidolitebyalkalidisso

3、lutionwasinvestigated.Theresultsshowthatconversionrateoflepidoliteis98%aboveundertheoptimumconditionsincludingconcentrationofsodiumhydroxidesolutionof50%,reactiontemperatureof190℃,ratioofliquidtosolidof3.5∶1,andreactiontimeof4h.Keywords：lepidolite;alkalidiss

4、olution;extraction;transformation锂云母是江西的特色资源，宜春钽铌矿不仅是我国最大的钽矿，也是世界最大的锂矿，现探明的可开采氧化锂储量为110万t，居世界第一[1]，宜春锂云母精矿中Li2O含量一般在4.5%左右，同时含有Rb2O、Cs2O、K2O等有用矿物，如何开发这一资源，对我国锂工业具有重要意义。目前，已经有多种从锂云母提取锂并制备锂盐的方法，包括硫酸钾法[2]、氯化物法[3]、石灰石法[4]、混合碱压煮法[5-6]、硫酸法[7]、硫酸焙烧法[8]等。这些方法大多能起到较好

5、地提锂目的，但也存在生产设备极易腐蚀、能耗大（需焙烧），生产过程污染大等问题。特别是根据目前原料和产品的价格计算，用锂云母生产锂盐的成本远大于卤水和锂辉石[9]生产锂盐的成本[10]。因此，只有采用其他方法，并考虑综合利用，才能使锂云母为原料生产锂盐工艺得到更好的应用。1试验部分1.1主要原料与设备本试验所用锂云母来自江西宜春钽铌矿，其化学成分为（%）：Li2O4.47、Na2O1.23、K2O8.41、F4.37、Al2O323.50、SiO252.57、Rb2O1.41、Cs2O0.25。主要试剂：氢氧化钠

6、、硅酸钠、碳酸钙、硫酸、碳酸钠、高纯氮气等，均为分析纯，试验用水为去离子水。主要设备：KQM-Z行星式球磨机、BT-9300ST激光粒度仪、CJF-1高压反应釜、SHB-III循环水真空泵、FA1004B电子分析天平、OPTIMA2000DVICP-AES测定仪1.2锂云母中锂的质量百分含量的测定准确称取200.0mg锂云母矿石粉，置于铂金坩埚中，加入1mL浓硫酸，10mL氢氟酸，按照文献[11]的方法，采用ICP-AES法测定锂云母中锂的质量百分含量。1.3试验方法称取一定量锂云母粉、氢氧化钠溶液以及反应助剂

7、加入耐压反应釜中，开动搅拌，在一定温度、压力下反应一段时间，冷却，静置，放出物料，并充分洗涤反应釜内壁，合并洗出物与反应物料，过滤，用去离子水反复洗涤至洗水呈中性，将滤饼移入蒸发皿中，充分干燥，冷却，准确称量，测定反应剩余的锂云母质量以及剩余锂云母中锂的百分含量，并按下式计算锂云母中锂的转化率：式中：η为锂云母中锂的转化率，%；A和A1分别为反应前、后锂云母中锂的质量百分含量，%；M和M1分别为反应前、后锂云母的质量，g。收稿日期：2013-12-09作者简介：王丁（1967-），男，江西南昌人，硕士，副研究员

8、.2结果与讨论2.1反应时间对锂云母转化率的影响固定条件：碱液浓度50%、液固比3.5∶1、反应温度190℃，当反应时间分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0h时，锂云母转化率分别为31.3%、53.5%、74.7%、87.4%、98.2%、98.6%、99.3%。结果显示，随着反应时间的延长，锂云母的转化率增长明显，至反应时间延长到4h时，转化率达到98.2%，