4狭缝宽度(通带宽度)的选择

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1、4．狭缝宽度(通带宽度)的选择严格来说，狭缝宽度(通带宽度)有入射狭缝宽度和出射狭缝宽度(通带宽度)之分。若仅仅是调整入射狭缝宽度，由于射入的光为复合光，因而只是调节光的强度。若调整的是出射狭缝宽度(通带宽度)，则由于此处的光已进行了分光，若分析谱线很窄，调整狭缝宽度(通带宽度)对分析谱线的强度影响不大，主要是防止干扰谱线进入检测系统。但对于分析谱线强度很弱，宽度较宽的分析谱线，狭缝宽度(通带宽度)过窄，必然降低灵敏度。一般来说，仪器的入射狭缝和出射狭缝是同时调节的。因此，对于样品元素谱线复杂、分析谱线10/19/2021原子吸收光谱分析1光

2、强较强的情况，选择较窄狭缝宽度(通带宽度)对提高信噪比有利，狭缝宽度太宽不仅会引入干扰谱线，还会增加背景值，如Fe、Co、Ni之类的元素；而对于有些光强度不是很强，吸收也不很强的谱线，如Pb283.3nm，就应选择较宽的狭缝宽度。10/19/2021原子吸收光谱分析2在实际测试中，可采用将样液喷入火焰中，观察吸收值随狭缝宽度的变化情况。当吸收值随宽度的增加而不再增加，此时的狭缝宽度就差不多了。很多原子吸收光谱仪标出的是通带宽度，而不是狭缝宽度。可以从单位上区别两者，单位为mm的为狭缝宽度，单位为nm的为通带宽度，这一点应特别引起注意。另外，狭

3、缝宽度或通带宽度往往是只能在几个之间选择，如AA800只能选0.2,0.7,2.0nm三个通带宽度间选择。有的仪器只能在两个之间选择，有的只有一个，即不能进行选择。10/19/2021原子吸收光谱分析35.提升量的调整提升量：单位时间内的进样量。提升量越大，含待测元素的量就越多，灵敏度越高。但提升量太高，会使雾化室内雾滴加大，降低雾化效率；另一方面，过大的雾滴也会使火焰的温度降低，从而降低了原子化程度，缩短基态原子在观察区的停留时间，反而使灵敏度下降。大颗粒粒子还会产生散射效应，使背景值增加。因此提升量以5mL/min为宜，可通过加粗或减细进

4、样管内径的办法解决。10/19/2021原子吸收光谱分析4由于一般采用的是自吸进样，故样液与雾化器的相对高度也是影响提升量的因素之一，因此，所有作工作曲线的标准溶液和样品溶液都应在同一高度上进样。温度、黏度、酸度等也是影响雾化效率的因素，样品溶液的温度、粘度、酸度等都应与标准溶液一致。10/19/2021原子吸收光谱分析56.观察高度的选择观察高度是指光源谱线通过燃烧区时离燃烧头的高度。要选择最佳的观察高度，就必须首先了解待测元素在火焰中的物理化学变化。10/19/2021原子吸收光谱分析66.1元素在火焰中的物理化学变化根据待测元素在火焰中

5、的物理化学变化的不同，可将其分为四个区。火焰在原子化过程示意图10/19/2021原子吸收光谱分析76.1.1干燥区(预燃区)是燃气气溶胶刚刚离开燃烧头的很窄的区域。在此区域中燃气燃烧不充分或大部分并没有燃烧。由于受热辐射，此区域的温度大约在300~500℃，气溶胶在此区域被干燥成固体颗粒。Ca2+(aq)+2Cl-(aq)=CaCl2(s)。这是一个物理变化的过程，样品并没有被原子化。6.1.2蒸发区(第一反应区)是一条清晰的浅蓝色的光带，燃气和助燃气在此进行复杂的燃烧反应。温度上升，但燃烧不充分，温度没达到最高点。干燥后的样品颗粒在此被熔

6、融、蒸发，但仍没有被太多原子化。CaCl2(s)→CaCl2(l)→CaCl2(g)。由于这里存在大量的水蒸气、NO2、CO2等，它们对观察的干扰大，不是最佳的观察区域。10/19/2021原子吸收光谱分析86.1.3原子化区(观察区)位于蒸发区上方一个很小的区域，离燃烧头约4~6mm，此处的温度继续升高，被蒸发的化合物在此被大量原子化或被还原气氛还原为为自由原子，是进行原子吸收的理想区域。当然在此也有部分原子被激发至激发态，可选择合适的燃气条件使其降至最少。CaCl2(g)=Ca(g)+2Cl(g)。6.1.4电离化合区(第二反应区)燃气在

7、此得到充分燃烧，温度达到最高值，再往上温度急剧下降。由于冷却作用，原子化的部分原子被电离，继而形成化合物。由于反应复杂，伴有大量离子的离子谱线，干扰谱线较多，也不是理想的观察区域。10/19/2021原子吸收光谱分析9Ca(g)+O(g)=CaO(g),Ca(g)+2O(g)+H(g)=CaOH,Ca(g)=Ca++e,Cl(g)+e=Cl-(g),…..。上面讨论的四个区域是紧密相连的，很难精确的将它们分开。实际测试中可将燃烧头上下调整，使吸收值达到最大，同时使背景值降至最低，即可认为是最佳的观察高度,一般为5~10mm。10/19/202

8、1原子吸收光谱分析107.燃气、助燃气的选择7.1空气～乙炔火焰这是火焰原子吸收中最常用的燃气和助燃气。特点是成本较低，背景较小，可测定35种元素。根据燃气、助燃气