东华大学仪器分析复习提纲

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1、仪器分析复习提纲第1章引言1.了解仪器分析的作用、特点,2.了解仪器分析的分类,3.了解仪器分析的发展趋势。第2章气相色谱分析色谱概论一、色谱法的分类与气相色谱的特点1、按两相状态分类2、按固定相分类柱色谱:包括填充柱色谱和毛细管色谱纸色谱:薄层色谱或薄层层析(TLC):3、按分离原理分类吸附色谱:利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离分配色谱:利用不同组分在两相中分配系数的差别分离离子交换色谱:利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离凝胶色谱:利用不同组分分子量的差别(即分子大小的差别)先后被过滤进行分离4、气相色谱的特

2、点1)应用范围广:气体、液体或沸点不太高的固体在操作温度不分解,一般都可使用。有机化合物约20%可用GC分析。2)效能高:可一次分离分析几十种甚至上百种组分。3)灵敏度高:ppm~ppb级4)分析速度快:几分钟或几十分钟可完成5)操作简便:仪器成本相对较低二、气相色谱流程与气相色谱仪(一)气相色谱流程(二)气相色谱仪气相色谱检测器(作用,分类)1)热导池检测器2)氢火焰检测器3)电子捕获检测:4)火焰光度检测器三、色谱流出曲线及有关术语(一)色谱流出曲线色谱图作用:1、由tR可定性2、由峰面积可定量3、由峰位置及宽度可对分离情况进行

3、判断(二)基线(三)保留参数1、保留时间(tR)2、死时间(tM)3、调整保留时间(tR/)4、相对保留值α1,2=tR/(2)/tR/(1)=K2/K1(四)色谱峰区域宽度1、标准偏差σ:峰高0.607h处宽度的一半2、半峰宽Y1/20.5h处的宽度,Y1/2=2.354σ3、峰底宽Y=4σ气相色谱基本理论一、气相色谱基本原理分配过程分配系数K=CS/Cm分配比(容量因子)k=p/q注意:①K是浓度比k是分配总量之比②K与β无关,k与β有关③k越大,保留时间越长,k=0,则tR=tM④k=tR//tM二、气相色谱基本理论(一)塔板

4、理论n=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2n有效=5.54(tR//Y1/2)2=16(tR//Y)2(二)速率理论(范第姆特方程)H=A+B/μ+Cμ式中:A——涡流扩散项B——分子扩散系数C——传质阻力系数μ——流动相线速度可见:填充物粒度、填充物的均匀性,载气种类、流速,柱温等对柱效、峰扩张有关系三、分离效率1、柱效率与分离效率色谱的分离效率(或选择性)由相对保留值α衡量。2、分离度(分辨率)R=2[tR(2)-tR(1)]/(Y1+Y2)或R=2d/(Y1+Y2)式中:d——峰间距3、色谱分离基本方程(柱效率、

5、分离效率及分离度的关系)R=n1/2/4×(α-1)/α×k/(1+k)[或R=n有效1/2/4×(α-1)/α]从色谱分离基本方程可看出:①n1/2/4(反映柱效率对分离度的作用,称柱效项):α不变时,R取决于n有效或n,为提高n有效或n可增加L或减小H②R与k的关系:k增大R增大,但k>10,R增大不明显,1

6、=A+B/μ+Cμ可看出:1)μ较小时,应选择分子量较大的载气(N2、Ar)2)μ较大时,应选择分子量较小的载气(H2、He)(2)固定液的性质和用量(选择色谱柱)(3)担体的性质和粒度(选择色谱柱)(4)柱温选择:沸点最高的组分可分析的最低温度,不能超过色谱柱允许的最高使用温度。(5)进样量和进样时间(6)气化温度(7)检测器温度固定相及其选择一、GSC固定相(低分子量、气体样品的分析)由待测成分的吸附能力选择(非极性、弱极性、极性)二、GLC固定相1、担体的选择作用:承担固定液要求:1)化学惰性2)多孔性3)热稳定好、不易破碎4

7、)粒度均匀,大小合适种类:1)硅藻土型可分红色(非极性、弱极性)、白色(极性)2)非硅藻土型可分为氟担体、玻璃微球、高分子多孔微球选择原则:1)固定液含量>5%,用硅藻土型2)固定液含量<5%,用表面处理的硅藻土型3)高沸点样品,用玻璃微球4)强腐蚀性,用氟担体2、固定液的选择1)利用相似相溶原理选择2)优先固定液的利用3)广谱固定相的利用4)特殊选择性固定相的利用5)混合固定相的利用:串联或并联单一固定相柱,填料混合柱及混合涂渍填料柱等气相色谱定性测试方法一、已知物直接对照法1、利用保留时间或保留体积定性2、利用相对保留值定性3、

8、加入已知物增加峰高法定性特点:简便可靠缺点:需纯物质二、利用保留值与结构的关系定性1)碳数规律(用于同系物分析)2)沸点规律三、利用不同检定器定性四、与其它分析方法结合定性1、与红外光谱2、与核磁共振3、与质谱4、与化学分析气相色谱定

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