硝酸甘油注射液含量检验方法验证(++定量限)

《硝酸甘油注射液含量检验方法验证(++定量限)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、验证方案编号：Z-V-AQ004-03硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案目录1、起草、审核与批准22、目的23、范围24、职责25、概述36、执行标准和规范37、验证前的支持性确认38、验证内容59、数据分析910、偏差911、确认结果评定与结论912、再验证周期91、起草、审核与批准：第11页共10页硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案所属部门职务签名日期起草年月日审核年月日审核年月日批准年月日2、目的：硝酸甘油注射液在产品生产过程中，需用高效液相色谱法测定其含量，为确定其对含量测定检验方法的适用性，特制定本验证方案。3、范围：本方案适用于硝酸甘油注射液含量检

2、验方法的验证。4、职责：组长姓名职务/职称部门职责QC主管质量检验室1.负责组织起草确认方案。2.负责协调、组织确认工作。成员经理质量管理部1.负责确认方案的审核和监督。2.负责确认方案的审核与批准。主管质量管理部1.负责确认方案、报告的审核。2.负责起草确认合格证书。主管设备工程部1.负责仪器仪表均已校准合格，且在有效期内。2.执行安装、运行和性能确认。确认专员质量管理部1.负责相关确认项目的测试。2.保证测试数据的真实性。确认专员质量管理部1.负责相关确认项目的测试。2.保证测试数据的真实性。5、概述：第11页共10页硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案高效液相色谱法(HighPerform

3、anceLiquidChromatography，HPLC)系采用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入注内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。硝酸甘油注射液的质量标准中规定，在产品生产过程半成品和成品检验，需用高效液相色谱法测定其含量。6、执行标准与规范：本方案以《LC-20A高效液相色谱仪标准操作规程》、《PC-2001高效液相色谱仪标准操作规程》、《硝酸甘油注射液质量标准》为

4、依据，制定了硝酸甘油注射液验证方案。7、验证前的支持性确认：仪器确认前应确认与本次确认相关联的完成情况。7.1文件的检查确认：序号文件名称文件编号检查结果1硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案Z-V-AQ004-03□合格□不合格2硝酸甘油注射液检验标准操作规程SOP-3505□合格□不合格3LC-20A型高效液相色谱仪标准操作规程SOP－Q6115□合格□不合格4PC-2001型高效液相色谱仪标准操作规程SOP－Q6041□合格□不合格5高效液相色谱仪日常清洁维护与保养标准操作规程SOP－Q6044□合格□不合格6玻璃仪器清洗与贮存标准操作规程SOP-Q0064□合格□不合格7电子天平标准操作

5、规程SOP-Q6017□合格□不合格8电子天平日常清洁维护与保养标准操作规程SOP-Q6018□合格□不合格检查人/日期：复核人/日期：7.2仪器仪表的检查确认：7.2.1仪器仪表量程、规格必须符合测试及设计规范要求。第11页共10页硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案7.2.2仪器仪表使用前必须经具有相应资质机构校验，且在有效期内。7.3公用工程系统的检查确认：系统名称文件编号检查人检查结果□合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格7.4相关人员的培训：7.4.1文件培训文件培训表序号文件名称文件编码检查结果1硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案Z-V-AQ004-03是□否□2硝酸甘油注射液检

6、验标准操作规程SOP-3505是□否□3LC-20A型高效液相色谱仪标准操作规程SOP－Q6115是□否□4PC-2001型高效液相色谱仪标准操作规程SOP－Q6041是□否□5高效液相色谱仪日常清洁维护与保养标准操作规程SOP－Q6044是□否□6玻璃仪器清洗与贮存标准操作规程SOP-Q0064是□否□7电子天平标准操作规程SOP-Q6017是□否□8电子天平日常清洁维护与保养标准操作规程SOP-Q6018是□否□偏差说明/结论：检查人日期复核人日期7.4.2人员培训人员培训表序号姓名是否培训健康状况第11页共10页硝酸甘油注射液含量检验方法验证方案1是□否□是□否□2是□否□是□否□3是□

7、否□是□否□4是□否□是□否□偏差说明/结论：检查人日期复核人日期8、验证内容：8.1硝酸甘油注射液含量测定方法8.1.1仪器与用具：电子天平、高效液相色谱仪、容量瓶、移液管。8.1.2试剂与试液：乙腈-水（50：50）、硝酸甘油对照品。8.1.3条件：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50∶50）为流动相；检测波长为215nm。取硝酸甘油对