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时间:2018-08-09
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1、DSC法研究不同邻对位比值酚醛树脂的固化行为DSC法研究不同邻对位比值酚醛树脂的固化行为周大鹏*联系人简介:周大鹏(1977年出生),男,博士,讲师,主要从事酚醛树脂及其复合材料方面的研究,E-mail:zdp9270@163.com*(嘉兴学院生物与化学工程学院,嘉兴314001)摘要:利用差示扫描量热(DSC)分析技术研究了不同邻对位比值(O/P值)的酚醛树脂的固化活化能及固化进程。采用Ozawa模型求解了不同O/P值酚醛树脂的固化活化能及固化动力学参数,结果表明,酚醛树脂的固化活化能随其O/P值的增加而降低,固化进程变得更加容易。固化
2、反应过程中的Ozawa反应指数随着固化反应温度的升高而下降,并且随着树脂O/P值的增加,出现在更低的温度区间内。Ozawa反应速度常数在固化反应初期随温度的升高而增加,在反应后期则随着温度的升高而下降,并且随着树脂O/P值的增加,出现峰值对应的温度降低,表明固化先后经历了微凝胶增长与扩散反应控制两个阶段,树脂O/P值的增加加快了微凝胶的增长进程。关键词:酚醛树脂,邻对位比值,固化行为,差示扫描量热法中图分类号:TQ323.5Astudyoncuringpropertiesofnovolac-typephenolicresinwithvary
3、O/PratiosbydifferentialscanningcalorimetryZHOUDa-Peng(BiochemistryandChemicalEngineerDepartment,JiaXingInstitute,JiaXing314001)Abstract:TheactivationenergyofcuringreactionandthecuringprocessofphenolicresinswithvaryingO/Pratioswerestudiedbyanonisothermaldifferentialscanning
4、calorimetry(DSC).TheactivationenergydecreasedwithincreasingtheO/Pratio.ItwasalsofoundthattheOzawaexponentvaluesdecreasedwithincreasingreactiontemperature,andtheOzawaexponentvaluespresentedinthelowertemperaturerangewithincreasingtheO/Pratio.Thereactionrateconstantwasfoundto
5、increaseininitialcuringstagewhiledecreaseinsubsequentcuringstagewithincreasingreactiontemperature,suggestingachangeinthereactionmechanismfrommicrogelgrowthtodiffusioncontrolledreaction,andthemicrogelgrowthrateincreasedwithincreasingtheO/Pratio.Keywords:novolac-typephenolic
6、resin;thevaryO/Pratios;curingproperties;differentialscanningcalorimetry(DSC)酚醛树脂在模塑料、砂轮铸造等方面的应用中,常通过改变其分子结构中酚核邻位、对位联结的比例(即邻对位比值,以O/P值表示),获得不同固化速率的酚醛树脂,不同O/P值的酚醛树脂由于位阻效应不同等差异而具有各自独特的固化性能[1]。酚醛树脂的固化过程包括分子链的形成、线性增长、支化和交联等反应,该过程为放热的化学反应。基于酚醛树脂固化过程的进行程度正比于其反应放热的假设,DSC分析技术可对树脂固化
7、的历程进行研究[2]。因此本文通过DSC分析技术研究了不同O/P值酚醛树脂与六亚甲基四胺的固化反应,为优化不同O/P值树脂的固化成型工艺及性能提供科学依据。4DSC法研究不同邻对位比值酚醛树脂的固化行为1实验部分1.1实验原料四种不同O/P值的酚醛树脂,分别以PF1、PF2、PF3、PF4表示,实验室合成;六亚甲基四胺(HMTA),分析纯,市售。1.2性能表征1.2.1差示扫描量热分析(DSC)取定量树脂,添加树脂质量10%的六亚甲基四胺,研磨混匀。取其6mg左右样品于铝坩埚中,加盖密封,在Perkin-Elmer公司的DSC-7仪上进行固
8、化性能测试。氮气流(20ml/min),升温速率分别为5、10、15、20℃/min。1.2.2酚醛树脂O/P值的确定[2]利用核磁共振(13C-NMR)表征酚醛树脂分子中酚核的
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