钼铁论文icp-aes论文：icp-aes法测定钼铁中的钼含量

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1、钼铁论文ICP-AES论文：ICP-AES法测定钼铁中的钼含量[摘要]本文建立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钼铁中钼的方法，克服了常规测定钼铁中钼的重量法的步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法简便易行、快速准确，标准偏差为0.14%，在生产中可替代原有的化学分析方法来推广应用。[关键词]钼铁icp-aes钼[abstract]themethodofdeterminingofmolybdenuminferromolybdenumisestablishedusinginductivelycoupledplasmaemissionspectrometry.theconventionalgr

2、avimetricanalysismethodistedious,time-consuming,andtaleheavyworkload.thenewmethosissimple,fast,accurate,andstandarddeviationis0.14%,whichcanreplacetheoriginalchemicalanalyticapproach,basicallymeettherequirementsofproduction.[keywords]molybdenumironicp-aesmo前言钼铁广泛应用于冶金结构钢、耐热钢、耐酸钢及工具钢，目前，关于钼铁中钼的测定大都按

3、照国家标准所规定的8-羟基喹啉重量法[1]进行测定。8-羟基喹啉重量法准确度虽高，但操作周期冗长。目前也见采用滴定法、分光光度法、icp-aes等方法的，但滴定法干扰影响较大，分析流程长；分光光度法的灵敏度远远达不到分析要求，且相对误差较大；文献[2]记载的icp-aes法测定钼铁中的钼采用钇内标校正与同步背景校正、k系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰，样品处理方法采用的是hno3与hcl溶解，本文所建立的icp方法采用h2so4-hno3溶解样品后直接上机测定，操作较文献方法简单很多。且所建方法结果准确，完全能够满足生产的要求。1.实验部分1.1主要仪器及其工作条件i

4、cp6300全谱直读等离子光谱仪(美国热电公司)：高频输出功率1150w，载气流量12l/min，辅助气流量0.5l/min，雾化器压力0.20mpa，冲洗泵速50r/min，蠕动泵泵速50r/min，积分时间：短波20s，长波10s；高盐雾化器。1.2主要试剂hno3、h2so4等所用试剂均不低于分析纯：水为蒸馏水。国家标准物质gsb03-1563-2003、gsb03-1689-2004。1.3分析步骤1.3.1谱线的选择及标准曲线的建立分别称取不同质量标准样品gsb03—1689—2004（mo含量为66.52%）5份，于250ml锥形瓶中，加少量水将样品摇开，加硝酸（1+1）4ml、

5、硫酸5ml，加热溶解，至冒白烟，取下，稍冷。沿瓶壁滴加硝酸，摇匀，继续加热至样品溶解完全，取下，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，做为标准溶液，待测。1.3.2试样的测定称取钼铁样品0.1000g于250ml锥形瓶中，加少量水将样品摇开，加硝酸（1+1）4ml、硫酸5ml，加热溶解，至冒白烟，取下，稍冷。沿瓶壁滴加硝酸，摇匀，继续加热至样品溶解完全，取下，冷却至室温，移入250ml容量中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。仪器自动计算出试样中钼的百分含量。2.结果与讨论2.1元素分析谱线在仪器最佳工作条件下，以试剂空白做参比，在不同谱线下，利用icp测定空白溶液和标准溶液，

6、所测数据见表一。根据对icp光谱仪谱线库中mo的数条谱线中各谱图、背景轮廓和强度值的对比，查看mo的谱线干扰和谱线强度信息。由于试样中mo含量较高，经过对样品溶液多次扫描，根据工作曲线线性关系情况、及与标准样品测试结果的对比情况进行综合考虑，本文推荐使用284.823、317.035。分析时，可选二条或三条谱线，进行分析结果比对。2.2工作曲线的建立根据表一数据，选取317.035谱线测定，故选择该谱线下的数据建立工作曲线，即y=1431.1471+240.1860x，相关系数0.9999552.3icp工作参数的选择影响icp-aes测定灵敏度的因素主要有高频发生器（rf）功率、辅助气和雾

7、化气流量等。这些条件的选择既要考虑到使含量较高的钼元素的谱线强度较低，又要考虑检出能力和干扰效应。经实验，本文推荐：rf功率1150w，雾化器压力0.20mpa，辅助气流量0.5l/min。2.4方法的准确度和精密度利用所建方法对国家标准物质gsb03-1563-2003进行测定，标准值为62.09%，平行测定9次，测定结果见表二。2.4.1方法的准确度标准值=62.09%，平均值=61.99%，s=0.14