含量测定--兽药检测常用方法

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1、板蓝根注射液(兽药规范,1978年版,一部,p144)性状:棕色澄明灭菌溶液pH值:5.0-6.5含量测定:精密量取样品2mL,加N/20硫酸溶液(0.1mol/L)20mL,置沸水浴中加热15min,冷却,加N/10氢氧化钠溶液(0.1mol/L)20mL中和后,精密加入N/10碘溶液(0.1mol/L)20mL和N/10氢氧化钠溶液(0.1mol/L)40mL,放置10min,加稀硫酸溶液3mL,用N/10硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)滴定,至近终点,加淀粉指示剂2mL,继续滴至蓝色消失。另取样品2mL,加水40mL,照上法自“精密加入N/10碘溶液”起,同样操作,作为空白,二者消耗的

2、N/10硫代硫酸钠溶液的mL数应不少于4mL。安乃近注射液(兽药典05年版,一部,p83)性状:为无色至微黄色的澄明液体pH值:5.0-7.0含量测定:含安乃近应为标示量的95.0%-105.0%精密量取本品10mL,置100mL量瓶中,加乙醇80mL,再加水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取10mL,置锥形瓶中,加乙醇2mL、水6.5mL与甲醛溶液0.5mL,放置1min,加盐酸溶液(9→1000)1.0mL,摇匀,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟3-5mL),至溶液所显的淡黄色在30sec内不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.57mg的C13H16

3、N3NaO4S.H2O。×100%公式:(mL×17.57×0.1014)10×(10/100)×30%×0.1×1000鉴别:1、取本品适量,加乙醇制成每1mL中含1.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取安乃近对照品,加乙醇制成每1mL中含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述两种溶液各2µL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙醇-苯(7.5:5)为展开剂(先饱和30min),展开(直至离上边沿1-2cm时止),晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。2、取本品约20mg,加稀盐酸1mL溶解后,加次氯酸钠试验2滴

4、,产生瞬即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色。颜色:不得比黄色3号标准比色液深。鱼腥草注射液(兽药典,2005年版,二部,p456)性状:为无色或微黄色的澄明液体,有鱼腥味pH值:4.5-6.5鉴别:locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame取本

5、品5mL,置分液漏斗中,加稀盐酸1mL,用三氯甲烷提取两次,每次5mL,分取三氯甲烷液(即下层液),置水浴上蒸干,残渣加氢氧化钠试液3mL使溶解,加二硝基苯肼试液1mL,振摇,即生成橙红色沉淀。甲磺酸培氟沙星注射液(兽药质量标准,2003版,p38)性状:淡黄色澄明液体pH:3.5-5.5含量测定:对照品溶液的制备:取甲磺酸培氟沙星对照品48mg,精密称定,置200mL量瓶中,加盐酸液(0.1mol/L)振荡,使溶解,用盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀。供试品溶液的制备:精密量取本品3mL,置250mL量瓶中,加盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀。测定法:精密度取对照品溶液与

6、供试品溶液各2mL,置100mL量瓶中,用盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在276nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。分光光度法测定:在276nm、318nm波长处有最大吸收,在332nm波长处有一肩峰。鉴别:(1)取本品1mL,加碘化铋钾试液5滴,生成橙黄色沉淀。(2)取含量测定项下的溶液,用TU-1901型紫外分光光度仪照分光光度法在250nm-350nm扫描,结果在276nm和318nm波长处有最大吸收,在332nm波长处有一肩峰。(3)供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。(254nm)颜色:不比黄色4号标准比色液深。有关物质:供试品所显

7、杂质斑点不得比对照溶液主斑点深。永停滴定法(兽药典,2005年版,一部,附录52)原理:采用两支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。方法:locatedi

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