gb 7873-1987 森林土壤矿质全量(二氧化硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)分析方法

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1、中华人民共和国国·家标准UDC884.0.114森林土壤矿质全量(二氧:幼1.428GB7878-87化硅、铁、铝、钦、锰、钙、镁、磷)分析方法Total(mineral幼lies,Iron,aluminlum,titanium,manganese,calcl二，magnesium,phosphorus)analysismethodsofforestsoil本标准适用于森林土壤与其粘粒矿质全量(二氧化硅、铁、铝、钦、锰、钙、镁、磷)的测定。1样品的熔融与提取采用碳酸钠碱熔一盐酸提取法。1.1方法要点以无水碳酸钠熔融样品时，土坡中的铁、铝、锰，钦、钾、钠、钙、镁、磷等矿质元

2、素均成为可溶性盐类，硅则成为可溶状态的硅酸钠，再用盐酸提取，使各种矿质元素成为抓化物盐类，从而被提取到溶液中，作为系统分析的待测液用。硅酸钠遇盐酸和动物胶，则脱水成为二氧化硅沉淀，可用质量法进行测定。熔融需在900一920'C温度下于铂增塌中进行，熔块的颜色一般是灰色或浅绿色，呈绿色是由于六价锰的存在。在碱性熔剂中熔融，通常均成绿色的锰酸盐。反应如下:2Mno,+2NaXO}k0，一2Na2Mn04+2COzt1.2试剂1.2.1无水碳酸钠:分析纯，用时供干磨细。1.2.21:1盐酸溶液。1.8主要仪器高温电炉及其控制器。铂增涡及铂头增祸钳;分析天平;玛瑙研钵。1.4洲定

3、步味1.4.，用分析天乎称取通过0.149mm筛子的土壤样品0.5一1g(精确到0.00018)，放在铺有磨细碳酸钠的铂柑锅中，另用台秤称取4一8g无水碳酸钠(为样品质量的8倍)，置于黑色油光纸上。1.4.2将碳酸钠的7/8分数次加人增涡内，以短小的圆头玻璃棒小心搅拌，与样品充分混合后，再用留下的，/8AM钠擦祝玻璃棒，并平铺在柑锅中混合物表面。若油光纸上有撒失的粉末，一起倒人增涡内，盖上柑涡盖。1.4.8将柑塌放人高温电炉中，900^'920'C熔融30min，取出趁热观察，如果内熔物成凹形，表里均匀一致，中间无气泡和不溶物，表示熔融完全，若有白色原状碳酸钠粉末或中间有

4、凹凸不平和出现小孔时，说明没有熔好，可继续熔融15一20min,1.4.4增祸稍冷后(以不烫手为最佳，否则熔块不易取出)，盖好柑涡盖，戴上手套用手轻轻捏动增祸四周，使熔融物脱离晰祸壁，然后将熔块倒人250mI烧杯(或带把瓷蒸发皿中)。1.4.5用塑料洗瓶以少量热蒸馏水和少许1:1盐酸洗净柑祸，用带橡皮头玻璃棒擦洗增塌壁，所有洗液应倒人原烧杯中，同时注意盖上表面皿，以防大量二氧化碳气体发生时使溶液溅出杯外。国家标准局，987-08-04批准1口88一01一1实施GB7盯6-871.4.6向加盖的烧杯中慢慢地加人20m11:1盐酸(如用4g碳酸钠熔融时加1:1盐酸20m1,碳

5、酸钠用量增大时，盐酸的用量也要相应增加)，使熔块溶解，此时有大量的二氧化碳气冒出，不可随便挪移表面皿，将烧杯置于通风橱内4一8h，使熔块完全溶解。此烧杯中的内溶物即可测定矿质元素用。注:①分析土坡胶体样品，一般只测定硅，铁、铝，称样可少于0.5g,②用玻璐棒搅拌时，不能用力过猛，以免增A内粉末飞扬造成损失。搅拌时必须注意坦涡四周及中间的混匀，否则熔融不好，熔块不易取出。搅拌的玻璃棒必须国而细，以防止玻璃棒划伤柑涡.③当熔块底部发现有黑色斑点时，这不仅是熔融不完全的象征，同时也说明搅拌不匀，应重新称样。④有机质和还原物质含量很高的土城样品，必须预先在电炉上经600-700℃

6、开盖灼烧进行氧化，否则对铂增竭有影响。⑤用水和稀盐酸洗柑涡前应先加几滴乙醉，以还原高价锰，防止盐酸被氧化成抓气损害铂峪涡。⑥如加浓盐酸溶解熔块，往往在熔块表面形成一层二氧化硅薄膜，它阻止熔块继续溶解，故通常加ItI或1:2盐酸。⑦若熔块难以取出时，可向柑塌内加热水放在电炉上煮至徽沸。使熔块和柑飒分离，若未取下，可加多最水放置过夜，或者把柑飒四周洗净放人烧杯中加稀盐酸溶解。2二叙化硅的浦定及系统分析待侧液的制备2.1质f法2.1.1方法要点样品经碳酸钠熔融，盐酸溶解熔块，将溶液蒸发至湿盐。在浓盐酸介质中，加入动物胶凝聚硅酸，使硅酸脱水成二氧化硅沉淀，然后过滤使与其他元素分离

7、。沉淀经920℃灼烧，称量，即得二氧化硅含量。动物胶是一种蛋白质，在酸性介质中呈如下反应:NH，/NH,H'+H+孚==已RnCOOHCOOH在酸性介质中，硅酸的质点是亲水性很强的胶体，带负电荷。动物胶在酸性介质中由于其质点吸附了氢离子而带正电荷。当温度在70℃时，此二质点彼此中和即产生二氧化硅沉淀。动物胶凝聚硅酸进行脱硅的条件与盐酸酸度、温度以及动物胶的用量有关。有人建议盐酸酸度在8mol/L以上，温度控制在70℃左右为宜，如低于60'C或高于80℃时，均不能使硅酸凝聚完全。2.1.2试剂2.1.2.11%动物胶溶液:称1