gbt 1515-2002 锰矿石 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法

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1、ICS73.060.20n3夕中华人民共和国国家标准Gt3『f1515-2002代铸(}压锰矿石磷含量的测定磷铂蓝分光光度法Manganeseores-DeterminationofphosphoruscontentPhosphomolybdenumbluespectrophotometricmethod2002一09门1发布2003一04-01实施中华人民共和国发布国家质ttt-:,L_监督检验检疫总局GB11515--2002HH言在('锰矿石总标题卜包括若于独以_部分.本部分是其中的一部分术部分‘。〔t3;Ttst,u)7”的主要变化如卜:增加了难溶试样的处理方法按Ai的小同含最分别选

2、择测量波长侧定卜限(质星分数)山,.、竺扩展il川减少了抗坏血酸的用量本部分自实施之G起,代替GR/Tliil51979C;矿石,「,磷最的测定(磷/f[1蓝吸光XIx法本部分山原囚家冶金工业局提出本部分山冶金工业信总标准研究院归[.i本部分起草单位:桂林矿产地质研究院本部分主要起草人:靳晓珠、杨仲平本部分所代竹标准的历次版木发布情况为:(,B一丁1515--1979Cl3/T15巧2002锰矿石磷含量的测定磷钥蓝分光光度法警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件范围木部分规定了用磷

3、铡蓝分光光度法测定磷含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步,N.结1`计37-等本部分适川1于锰矿石和锰精矿中磷含量的测定.测定范围(质量分数):。010P一」2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引川而成为本部分的条款1七是注日期的引J月文仃其随后19r有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各力研究是否可使川这些义件的最新版木。凡是不注日期的引川文件,其最新版本适用于本部分GB/T2011散装锰W石取样、制样方法GB/T14949.8-1994锰矿石化学分析方法湿存水景的测定3原理试料用盐酸、氢氟酸、硫酸分解,残济用碳酸钠熔融,用

4、碘化钾将五价砷还原为三价砷,磷(V1-F翻酸馁形成磷钥杂多酸,用抗坏血酸还原后形成磷铂蓝,测量吸光度Ii十算磷含最4试荆和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相书的水4.1无水碳酸钠。4.2氢氟酸印1.14g/mL)o4.3盘酸‘川.19g/ML).4.4盐酸(1一50)4.5硫酸(1一1)4.6硫酸(1一3)4.7碘化VP溶液(200g/l)4.8杭坏血酸溶液(10g/L).使用时配制。4.9ill酸按济液(40g/l),4门0磷标准溶液4.10.1称取0.1391g预先在105C一lloc-f燥2h并置于十燥器中冷却至亨温的华准磷酸=?(t+P洛于水中.移

5、人1000ml容箭瓶中,用水稀释至刻度,棍匀此洛液1m[.含磷100,n4.10.2移取100.00m工J磷标准溶液扭.10.1)于飞000ml容量瓶中.用水稀释罕刻度.混匀此洛1r}}nil含磷阳119们GBT151520025仪器分析中使用通常的实验室仪器6取制样按照GB/T2011规定进行取制样.试样应通过().080mrtt筛孔l分析步骤了门试料量按表1称取风千试料精确至。.帅。1K同时称取风卜试料按GL/T14949.81994测定湿存水含i1i表1磷含员(质敬分数J/v试料I,k'}一几一一——~一一州曰.OIU一U.10共一一︸)。」0~〕0p.22空白试验随同试料进行空日试验

6、7.3测定7.3.1试样的分解口7.3,1.1将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中.加入10ml.盐酸(4.3),5ml氢氟酸(比.2)和蛟叫·〕‘加盖于低温加热溶解.待试样分解后.移去杯盖.继续蒸发全冒i=L化硫自烟万。,川取卜.冷却加人10I'll水加热溶解盐类。此时,若有不溶物,则按7.3.1.2进了抓无}}f(7物.n1)。(u1J}nj4.丁.3,主)行7.11.2用加有少量纸浆的中速滤纸过滤.沉淀川热盐酸(4.4)和热水各洗n次次.滤液及;七州亿收集于1阳ml.烧杯中,留作主液将滤纸连同残渣转至铂琳祸中,低温碳化.灰化.于500(一G()()(灼烧,加人1仁一2红尤水碳报丫.工一

7、‘W0仁一950熔触至清亮,冷却,将琳祸放入主液寸,加热浸取.用水洗出柑W",.加人{.l.r=K(l5),将溶液浓缩至10ml一15m工。73.1.3加入5ml.碘化钾溶液(A.7),加热至微沸,冷却后将溶液移人川0lilt容城瓶中川水稀释介-刻度混匀‘用决速71L{纸1几过滤(滤液不宜放置太久,以免泛价砷重新被氧化为五价砷)了.32显色和测量了.3.2门按表2分取滤液1-50ml容量瓶中,加入5.5m工硫

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