gbt 13079-1999 饲料中总砷的测定

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1、GB/'r13079-1999前言砷系有害元素，自然界中分布广、毒性大。砷与动物机体组织中酶的琉基结合，使之灭活而产生毒性，尤其以肝、肾、肺等内脏器官最为敏感，因此，砷已成为环境中必检项目之一我国虽已制定了饲料中总砷的检验标准(GB/T13079-1991)，但随着饲料工业的迅速发展，原标准已不能满足快速检验产品、及时控制产品质量的需求，同时在应用范围和样品前处理上都存在一定的局限性。为此，对GB/T13079-1991进行了修订。本标准中第一篇“银盐法”，参考了国际标准ISO2590;1973((测定砷的通用方法Ag(DDTC)分光光度法》，在技术内容上尽可能与其保持一致。特点是将经典

2、的“银盐法”与简便的“快速法”融为一体，使其更具有科学性、严谨性和灵活性。本标准对原标准主要有三点改进与补充:①增补了“快速法”，将修改后的“银盐法”作为标准第一法(仲裁法)，“硼氢化物还原光度法”为第二法(快速法)。用“快速法”消解样品时，由原来17h缩短至1.5h，用硼氢化钾作还原剂，使还原反应由90min减少到15min，提高效率近10倍。②规定了不同类型样品的前处理方法，使样品预处理技术更加完善、合理。③改进后的测砷装置结构合理、使用方便，密封性能好，提高了分析精度。经大量样品分析验证方法精密度小于6%，平均回收率为98.300。方法检出限为0.04mg/mL.本标准自实施之日起

3、，同时代替GB/T13079-1991e本标准由中华人民共和国农业部和全国饲料工业标准化技术委员会共同提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:王永真、李伟格、王彤、钱防中华人民共和国国家标准Gs/'r13079-1999饲料中总砷的测定代替GB/T13079---1991Determinationoftotalarsenicinfeeds范围本标准规定了饲料中总砷的测定方法。本标准适用于各种配(混)合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料原料。第一篇银盐法(仲裁法)2原理样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷呈离子状态存

4、在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDTC)的三抓甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。形成胶体银的反应如下:AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC),3试荆除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水系蒸馏水或相应纯度的水。3门硝酸3.2硫酸。3.3高抓酸。3.4盐酸。3.5抗坏血酸。3.6无砷锌粒，粒径3.0mm士0.2mm,3.7混合酸溶液(A):HNO3:H2SO4:HCI0,=23:3:4e3.8乙酸铅棉花:将医用

5、脱脂棉在乙酸铅溶液(100g/L)中浸泡约1h，压除多余溶液，自然晾干，或在90'C~100C烘干，保存于密闭瓶中。3.9二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺一三抓甲烷吸收溶液:2.5g/L称取2.5g精确到。.0002g)Ag-DDTC于干燥的烧杯中，加适量三氯甲烷待完全溶解后，转人1000MI一容量瓶中，加人20mL三乙胺，用三氮甲烷定容，于棕色瓶中存放在冷暗处。若有沉淀应过滤后使用3.10砷标准储备溶液:1.0mg/l.精确称取0.6600g三氧化二砷(110C，干燥2h)，加5ml氢氧化钠溶液(200g/I)使之溶解，然后加人25mL硫酸溶液(60ml-/L)中和，定容

6、至500mL。此溶液每毫升含1.00mg砷，于塑料瓶中冷贮。国家质f技术监督局1999-08-10批准?non-02-01}#xscB/T13079-19993.11砷标准工作溶液:1.0tag/MI。准确吸取5.00ml砷标准储备液(3.10)于100m工容量瓶中，加水定容，此溶液含砷50pg/mL,准确吸取50pg/mL砷标准溶液2.00mL，于100MI_容量瓶中，加1mL盐酸，加水定容，摇匀，此溶液每毫升相当于1.0pg砷3.12硫酸溶液:60ml-/l。吸取6.0ml硫酸，缓慢加人约80mL水中，冷却后用水稀释至100mLe3.13盐酸溶液:c(HCl=1mol/L,量取84.

7、0mL盐酸(3.4)，倒人适量水中，用水稀释到1L,3.14盐酸溶液:c(HCl=3mol/Le将1份盐酸与3份水混合。3.15硝酸镁溶液:150g/L称取30g硝酸镁[Mg(N03)2.6H20〕溶于水中，并稀释至200ml。3.16碘化钾溶液:150g/I。称取75g碘化钾溶于水中，定容至500mL,贮存于棕色瓶中。3.17酸性抓化g锡溶液:400g/Lo称取20g抓化亚锡(SnC12。2H20)溶于50mL盐酸中，加人数颖金属