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《gb 7294-1987_ 饲料添加剂 维生素k3(亚硫酸氢钠甲萘醌)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC636.085饲料添加剂GB7294一87维生素K,(亚硫酸氢钠甲蔡醒)FeedadditiveVitaminK,(menadionesodiumbisulfite)本标准适用于化学合成法制得的维生素K,，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂口分子式:C,.H,0,·NaHSO,·3H,O分子量:330.29按1983年国际原子量)结构式技术要求1.1外观和住状本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末，无臭或微有特臭，有引湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醉中微溶，在乙醚或苯中几
2、乎不溶。1.2项目和指标项目指标含量(以C,.H,0,"NaHSO,"3H,O计)，%00.0-75.0亚硫酸氢钠(N.HSO,)含量，%28.0-42.0溶液色泽簇黄绿色标准比色液月号磺酸甲蔡醒无沉淀水分，%7.0-13.0重金属(以Pb计)，%(0.002砷盐(As),落0.0005国家标准局1987-02-25批准1987-10-01实施GB7294一872试验方法除特别注明外，试验中所41试剂为分析纯试}11l，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液、仪VSiz备为般实验室仅器设备。2.1鉴
3、别21)试剂和溶液无水碳酸钠(GB639-77)_取无水碳酸钠IOg，加水溶解井稀释到90m1;三诚甲烷(;A仿)(GB682一78);95纬乙醉((;B679一80);亚硫酸氢钠(HG3一129{一90);氮水(GB631一77);从乙酸乙rata;氢氧化钠(GB629--81):取氢氧化钠IOg，加水溶解并稀释至30ml;盐酸(GB622一77);3mol/L溶液;:K水的乙辞溶液:取氨水与乙醇等体积混合即得。212方法2.1.21称取样品约0.Ig，加水、Oml溶解，加碳酸钠溶液3ml.即发生
4、甲蔡醒的鲜黄色沉淀用敏仿Sml萃取甲蔡醒沉淀，氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤、滤液在热水浴中蒸去纵仿，残余物用少敏乙碑溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点应为104-107C〔烙点按中国药典一九八五年版二部附录13页第一法测定)2.1.2.2取2.1.2.1项一F得到的甲蔡醒沉淀约50mg,加水5m1后，加亚硫酸氢钠75mg,在水浴上加热炸剧烈振摇，直到全部溶解呈几乎无色的溶液用水稀释到50m1,摇匀，取2ml，加氨水的乙醇溶液2m1,振摇，加氰乙酸乙酩3滴。即产生深紫蓝色‘随即加氢氧化钠溶液Iml,
5、溶液转变成绿色，随即变成黄色2飞23取样品4%的水溶液2ml，加数滴盐酸溶液.并温热，即发生二氧化硫的臭气。22亚硫酸氢钠甲蔡酿含量测定221试剂和溶液三氯甲烷(盆仿)(GB682-78);无水乙醇(GB678-78);无水碳酸钠(GB639一77):取无水碳酸钠log，加水溶解并稀释到90ml;甲蔡醒对照品:中华人民共和国卫生部颁发;标准溶液制备:称取甲蔡醒对照品约。.05以准确至0.00002幼、设于250m1量瓶中，用氯仿洛解并稀释到刻度，摇匀。梢密吸取2m1置于loom[量瓶中，用无水乙醇稀
6、释到刻度，摇匀;徉品溶液制备:称取样品1.3g(准确至0.0002g),置于250ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀精密吸取25ml于分液漏斗中，加抓仿40ml,碳酸钠溶液5ml，剧烈振摇30s,静粉分层，分出的撇仿层通过预先用氯仿湿润的棉花过滤入250ml量瓶中，再用氯仿40ml迅速洗涤滤器洗液并入址瓶中水层用抓仿萃取二次，每次约20m1,萃取液过滤，并用氧仿20m]洗涤滤器。洗液和全部滤液并入址瓶中用抓仿稀释到刻度，摇匀，精密吸取2ml置于loom[量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。222
7、仪器设备分光光度计，附lcm石英比色杯。223测定方法标准溶液和样品溶液用分光光度计在25011nm波长处平行测定吸收度，用2%诫仿的无水乙醇r(r液作I1}自GB7294一87224计算和结果的表示亚硫酸氢钠甲蔡醒含量X,(以重量百分数表示)按式(1)计算X(%)!AA,X生X191.82........···················⋯⋯(I)式中:4,一标准溶液的吸收度;A—样品溶液的吸收度;(一标准溶液的浓度，g/ml;c,徉品溶液的浓度，g/-,;191.82-一校正系数。23亚硫酸
8、氢钠含量测定23.1试剂和溶液碘液:0.1mol/L。按中国药典一九八五年版二部附录134页配制;盐酸(GB622--77);硫代硫酸钠(GB_637一77);可溶性淀粉(HGB3095-59);淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g，加入5ml搅匀后，缓缓倾入l00ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min.放冷，倾取L层清液，即得;硫代硫酸钠标准液:0.lmol/L。按中国药典一九八五年版二部附录133页配制与标定232测定方法称取样品1.5g(准确至0.0002g),置
