gbt 15460-2003 煤中碳和氢的测定方法 电量--重量法

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1、GB/T15460-2003前言本标准代替GB/T15460-1995(煤中碳和氢的测定方法电量一重量法》。本标准与GB/T15460-1995相比，主要变化为:—对碳氢测定用催化剂及试验温度作了技术改变(1995版42;本版4.5.2.1,7.3,7.6.2),本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准起草人:贾延本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T15460-1995GB/T15460-2003煤中碳和氢的测定方法电量一重量法范围本标准规定了用电量法测定煤中氢、用重量法测定煤中碳的方法原

2、理、试剂和材料、仪器设备、测定准备、测定步骤、结果计算及精密度等本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T212煤的S业分析方法(GB/f212-2001,eqvISO11722:1999,eqvISO1171:1997,eqvISO562:1998)GB/T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T218-199

3、6,egvISO925:1997)方法原理一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸.根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰4试剂和材料4.1碱石棉:化学纯，粒度1mm-2mm;或碱石灰(HG3-213):化学纯，粒度0.5mm-2mm,4.2无水氯化钙(HG3-208):粒度2mm--5mm,4.3无水高氯酸镁:粒度1mm-y3mm,4.4氧化铜(HG3-1288):线状(长约5m

4、m)。4.5氧气(GB3863):氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸人器)。4.6三氧化钨(HG10-1129)4.7粒状二氧化锰:化学纯，市售或用硫酸锰(HG3-1081)和高锰酸钾(GB643)制备。制法:称取25g硫酸锰，溶于500mL水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300mL水中两溶液分别加热到500C-60"C。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注人硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。之后加人10mL(1+1)硫酸(GB625)，将溶液加热到700C-80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2h-3h用热水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水

5、分，然后放人干燥箱中，在150℃左右干燥2h-3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5mm-2mm的备用4.8高锰酸银热解产物:制法如下:称取100g化学纯高锰酸钾(GB643),溶于2L水中，煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银(GB670)溶于约50m工J水中，在不断搅拌下，缓慢注人沸腾的高锰酸钾溶液中。搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的紫色晶体用水洗涤数次。在6()'C--80℃下干燥4h。然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状银灰色产物，装人磨口瓶中备用。注意:未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量贮存GB/T

6、15460-20034.9真空硅脂4.10涂液:磷酸(GB1282)与丙酮(GB686)以(3+7)比例混和4.11硫酸(GB625):化学纯。4.12无水乙醇((;B678)4.13变色硅胶:化学纯4.14硅酸铝棉，工业品4.巧带磨口的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂)。5仪器设备电量重量法碳氢测定仪(简称测定仪)由氧气净化系统、燃烧装置、铂一五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成。测定仪结构如图1所示I-氧气钢瓶;2—氧气压力表;3-净化炉;4—线状氧化铜5—净化管;6-变色硅胶;7—碱石棉;8—氧气流量计;9—无水高氛酸镁;10—带推棒的橡皮塞;11-燃烧炉12-燃烧舟

7、13-燃烧管;I4—高锰酸银热解产物15—硅酸铝棉;16—Pt-PiO电解池(简称电解他);17—冷却水套;18—除氮U形管;”—吸水U形管;2。—吸收二氧化碳U形管;21—气泡计;22—电量积分器;23—催化炉;24—气体干燥管。图1电量一重量法碳氢测定仪示意图GB/T15460-20035.1氧气净化系统5.1.1净化炉:长约300mm，炉外径约100mm，炉膛直径约25mm的管式电炉，可控温在(800士10)0C。5.1.2净化管:长约500mm外径约22mm的石英管或素瓷