微胶囊的制备及在环氧树脂自修复涂层中的应用研究

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1、码：１０７０８论文分类号：２学校代一学号：１５０８０１１龜淡蚤斜技ＡｆＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣ硕士学位论文’ＴｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅ微胶囊的制备及在环氧树脂自修复涂层中的应用研究郝芹芹指导教师姓名：童晓梅学科名称：分析化学２０１８３月论文提交日期：年论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请理学硕士学位论文论文题目：微胶囊的制备及在环氧树脂自修复涂层中的应用研究学科门类：理学一级学科：化学培养单位：化学与化工学院硕士生：郝芹芹导师：童

2、晓梅2018年5月StudyonthePreparationofMicrocapsulesanditsApplicationinEpoxyResinSelf-repairingCoatingAThesis(orDissertation)SubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceByQinqinHaoSupervisor:XiaomeiTongMay2018微胶囊的制备及在环氧树脂自修复涂层中的应用研

3、究摘要涂层材料在长期使用过程中易产生从外部较难修复的微裂纹，从而使其力学性能和使用寿命降低。微胶囊填充型自修复涂层可以通过对微裂纹的自动响应，有效地防止微裂缝的产生，实现对微裂纹的自修复，从而延长涂层材料的寿命，同时降低其维修成本。因而，对微胶囊填充型自修复涂层的研究具有重要的意义。本文以三聚氰胺-脲醛树脂(MUF)为壁材，环氧树脂(E-51)为芯材，通过原位聚合法制备微胶囊，采用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)表征其表面形貌，红外光谱仪(FTIR)表征化学结构，热重分析仪(TGA)测试热稳定性；将其应用到环氧树脂涂层中，采用万能拉力试验机、漆膜冲击器研究涂层的力学性能，化

4、学工作站测试电化学性能等。结果表明，制备的MUF包覆环氧微胶囊为规则的球形结构，表面较粗糙，其平均粒径约为100μm，热稳定性较好。当微胶囊的含量为3wt%时，涂层的弯曲、拉伸、冲击和粘结强度较未添加微胶囊的涂层分别提高了16.7%、14.6%、10.6%和17.9%；涂层的自修复性能随着2-甲基咪唑(潜伏型固化剂)含量的增加而增强。当2-甲基咪唑含量为6wt%时，随着涂层中微胶囊含量的增加，涂层的自修复性能和电化学性能均呈增强趋势。由于以MUF为壁材的微胶囊与环氧树脂涂层的相容性较差，MUF微胶囊的加入会影响自修复涂层的基本性能。为改善上述问题，利用纳米Al2O3对MUF壁材进行改性

5、，并制备纳米Al2O3改性MUF包覆环氧树脂微胶囊，用OM和SEM观察其表面形貌，X射线光电子能谱分析仪(XPS)和FTIR表征化学结构，TGA测试热稳定性；制备微胶囊填充型自修复环氧树脂涂层，并测试其热性能、力学性能、自修复性能及电化学性能。结果表明，当芯壁比为1.5:1、纳米Al2O3含量为4.5wt%时，与未改性微胶囊相比，经纳米Al2O3改性的微胶囊具有更高的表面粗糙度和热稳定性。与含未改性微胶囊的自修复涂层相比，含纳米Al2O3改性微胶囊的自修复涂层具有更高的力学性能，且当改性微胶囊含量为5wt%时，涂层的弯曲强度、拉伸强度、粘结强度及冲击强度较未添加微胶囊的涂层分别提高了5

6、5.1%、111.9%、51.9%及10.6%；自修复涂层的电化学性能随着改性微胶囊含量的增大而增强。以上结果表明，壁材MUF经过纳米Al2O3改性后，能够改善MUF包覆环氧微胶囊与涂I层的界面相容性，提高自修复涂层的力学性能。由于芯材环氧E-51结构中含有亲水性化学基团—羟基，其能够通过吸收环境中的水份而降低环氧树脂微胶囊的自修复性能，进而降低自修复涂层对金属的防护性能。为改善上述问题，利用硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对芯材环氧E-51进行改性，通过原位聚合法合成MUF包覆KH-560改性环氧微胶囊，并研究其表面形貌、化学结构、粒径大小及热稳定

7、性等；之后将上述微胶囊应用到自修复环氧树脂涂层中，对涂层的力学性能、自修复性能和电化学性能能进行测试。结果表明，当乳化剂含量为1.4wt%、芯壁比为1.5:1时，合成的改性环氧微胶囊呈规则球形结构，大小均匀，平均粒径约为100μm，且具有良好的热稳定性；经KH-560改性前后的环氧微胶囊对自修复涂层力学性能的影响作用基本相同，但含KH-560改性环氧微胶囊的自修复涂层具有更高的电化学性能和自修复性能。以上表明，芯材环氧E-51经过改性后环氧量增