钒酸银光催化材料的制备及性能研究

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1、、？、０７０８学校代码：１论文分类号：１１５０２００５学号：ＳＨＡＡＭＸｌＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文ＴｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒ’ｓＤｅｇｒｅｅ钒酸银光催化材料的制备及性能研究赵肖肖指导教师姓名：黄剑锋教授学科名称：材料科学与工程论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：钒酸银光催化材料的制备及性能研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：材料科学与工程学院硕士生：赵肖肖导师：黄剑锋教授2018年5

2、月PreparationandPerformanceStudyofSilverVanadatesPhotocatalystsAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByXiaoxiaoZhaoSupervisor:Prof.JianfengHuangMay2018钒酸银光催化材料的制备及性能研究摘要半导体光催化剂由于作为一种解决世界范围内的能源短缺，阻止环境恶

3、化的潜在解决方案而受到广泛的关注。随着科技的发展，国内外对于光催化材料的研究活动日新月异，需要寻找合适的材料，使它们的能带结构配置与特定应用相适应。人们对于光催化材料也提出了更高的要求，不仅要求制备方法尽量简单无污染，而且也要求得到的粉体效率高、稳定性好。对于各种不同相的钒酸银材料，由于它们的禁带宽度比较窄，能带结构比较特殊，可以很好地高效的利用太阳光这些特点，所以具有比较可观的光催化活性。再者，由于制备的过程中不会产生有毒物质，所以深受广大研究者的青睐，成为光催化领域研究的热点。目前所合成的钒酸银材料其形貌主要为颗粒状、纳米星状、蝴蝶状、纳米花状，但均需要表面活性剂或模板剂的调控

4、作用。在本论文中，首先，以V2O5为钒源，通过经典的均相水热法同时制备得到了不同物相的钒酸银材料；其次，以NH4VO3为钒源，采用均相水热处理合成了中空-Ag3VO4纳米球；另外，引入微波，在微波反应仪中制备了Ag3VO4微米/纳米粉体。对文中通过不同反应方法合成得到的钒酸银光催化剂的物相成分、微观结构及光催化性能进行了分析。借助多种分析测试手段，如XRD、XPS等对材料的组成进行分析，SEM、TEM等对材料的结构进行研究，PL、DRS等对材料性能进行了全面的表征。着重研究了水热法与微波水热法制备钒酸银催化剂的最佳参数，并简要分析形成机理。得到的主要结论如下：采用传统的均相水热法

5、进行制备，得到了不同物相组成的纯相钒酸银（纯相AgVO3，纯相的Ag4V2O7和纯相的Ag3VO4）。将pH值为4的反应溶液放入均相反应仪中，升温到120℃后保温反应8h，得到的产物为纯相的棒状AgVO3，棒的直径约100nm，长度分布在在200nm-2μm，经120min模拟太阳光光照，对罗丹明B的降解效I率达46.41%；在pH值为7时，得到的产物为纯相Ag4V2O7，主要呈100nm左右的颗粒状分布，有少数棒状存在，经120min模拟太阳光激发，对罗丹明B染料的降解效率达57.33%；在pH值为10时，得到的产物为纯相Ag3VO4，呈颗粒状，尺寸分布在100nm左右，模拟太阳

6、光下120min内可降解57.25%的罗丹明B。溶液的pH值可以有效调节产物的物相与形貌，随着pH值的增加，碱的刻蚀作用使得产物尺寸变小，性能提升，但碱的含量到达一定程度后，反会抑制产物性能，因而性能呈现先增加后减弱的趋势。以NH4VO3为钒源，在不添加改性剂的条件下进行一步水热法，合成了中空-Ag3VO4纳米球。-Ag3VO4纳米晶的形貌、相组成和晶体结构强烈依赖于反应前驱液的pH值，而且仅在pH=10时才会生成中空-Ag3VO4纳米球。另外，-Ag3VO4中空纳米球相比于-Ag3VO4块体，在模拟太阳光下光激发120min，可以使97%的罗丹明B染料降解脱色，活性提升

7、了近40%。这主要是由于特殊的中空结构，使得电子转移效率提升、光吸收范围扩大及载流子分离效率增加的协同作用。采用微波水热法合成了纯相-Ag3VO4粉体，探索了最佳合成参数，在微波温度为180℃，反应60min，添加0.500gNaOH，制备得到的粉体经过120min的可见光的照射，对罗丹明B的降解率可达81.56%。添加表面活性剂葡萄糖与CTAB进行改性，得到的产物尺寸降低，性能也有一定程度提升，主要是由于产物比表面积增大，光响应范围扩大，载流子分离效率增加，迁移速