透射电子显微镜实验讲义

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1、一、实验名称透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。二、实验目的1.认知透射电子显微镜的基本原理，了解有关仪器的主要结构；2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法，主要包括：常规成像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等；3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读，主要包括：材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状，以及材料的晶体结构和生长取向等。三、实验原理透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来，经过数十年的发展，现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段，尤其是

2、近20多年来，纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力，可以这样说，没有透射电子显微镜，就无法开展纳米材料的研究。透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的，所不同的是光学显微镜以可见光做光源，而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；在电子显微镜中，相应的电子聚焦功能是电磁透镜，它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。在真空系统中，由电子枪发射出的电子经加速后，通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的，可发生透射、散射、吸收、干涉和

3、衍射等多种效应，使得在相平面形成衬度（即明暗对比），从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言，形成的是质厚忖度像，当入射电子透过此类样品时，成像效果与样品的厚度或密度有关，即电子碰到的原子数量越多，或样品的原子序数越大，均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射，使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低，忖度像变淡。另外，对于晶体样品而言，由于入射电子波长极短，与物质作用满足布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，在衍射衬度模式中，像平面上图象的衬度来源于两个方面，一是质量、厚度因素，二是衍射因素；在晶体样品超薄的情

4、况下（如10nm左右），可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能，可用于材料结构的精细分析，此时获得的图像为相位衬度，它来自样品上不同区域透过去的电子（包括散射电子）的相位差异。图1光学显微镜与透射电子显微镜成像原理的比较透射电子显微镜的结构包括主机和辅助系统两大部分,主体部分（图2）包含电子源、照明系统、成像系统和观察记录系统等；辅助系统包含真空系统（机械泵、离子泵等），电路系统（变压器、调整控制），水冷系统等。以下主要介绍主体部分。透射电子显微镜中产生电子的装置叫电子枪，电子枪的研发与应用大致经历了三个阶段：钨灯丝、六硼化镧单晶和场发

5、射电子枪，它们所产生电子束的质量越来越好，其亮度分别比普通钨灯丝亮几十倍和上万倍，而且单色性好，尤为适合于高级透射电子显微镜。电子枪分为热阴极型和场发射型两类，热阴极电子枪的材料主要有钨丝和六硼化镧(LaB6)，而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射两个分支。电子枪的功能是产生高速电子，以热阴级电子枪为例（图3），它由处于负高压（或称加速电压）的阴极、栅极（电位比灯丝还要负几百到几千伏，数值可调）和处于0电位的阳极组成，加热灯丝发射电子束，并在阳极加电压使电子加速，经加速而具有高能量的电子从阳极板的孔中射出，电子束能量与加速电压有关

6、，栅极则起到控制电子束形状的作用。另外，如果在某些金属的表面施加强电场，金属表面可向外逸出电子，依照此原理可制成场发射电子枪，它没有栅极，但由阴极和两个阳极构成，第一个阳极主要使电子发射，第二个阳极使电子加速和会聚。根据加速电压的数值，由电子枪发射出来的电子，在阳极加速电压（生物样品多采用80~100kV，金属、陶瓷等多采用120kV、200kV、300kV，超高压电镜则高达1000~3000kV）的作用下，经过聚光镜（2~3个电磁透镜）汇聚为电子束照射到样品上。据此可以理解，由于电子的穿透能力很弱（比X射线弱得多），进行透射电子显微镜

7、检测的样品必须很薄，其厚度与样品成分、加速电压等有关，一般范围在100nm左右（甚至更低）。此外，整个主机系统必须保持在理想的真空状态，真空系统通常由机械泵、油扩散泵、离子泵、真空测量仪表及真空管道组成，它的作用是抽出镜筒内气体，使镜筒真空度至少要在10~5托及以下，目前最好的真空度可以达到10-10托左右。如果真空度不理想的话，可产生多种副作用，如电子与空气中气体分子之间的碰撞可引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，从而影响电子枪的寿命，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。图2透射电子显微镜基本构造（1电子枪；

8、2加速管；3阳极室隔离阀；4第一聚光镜；5第二聚光镜；6聚光后处理装置；7聚光镜光阑；8测角台；9样品杆；10物镜；11选区光阑；12中间镜；13投影镜；14投影镜；15光学显微镜；16小荧光屏；17大荧光