水合肼生产技术开发

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1、水合肼生产技术开发【摘要】：本文简绍了水合肼生产的一种新的生产工艺。在大量实验数据的基础上，就过氧化氢法生产水合肼的生产工艺进行研究和分析。【关键词】：水合肼；甲基乙基酮；正交实验设计ManufacturingProcessofHydrazineHydrateMmengXianyu(YantaiHumonChemicalCo.,Ltd,Shandongyantai264100)Abstract：Thistextrelatestoanewprocessofmanufacturinghydrazinghy

2、drate.Basedonmanyofdataofexperiments,thisresearchinvestigatethereactant’sratio,reactiontemperatureandreactiontime.Keywords：hydrazinghydrate.;methylethylketone;Handovertheexperimentdesign一、概述水合肼又称水合联氨，是一种用途广泛的化学品,主要用于合成农药、医药,燃料化学试剂和橡胶塑料助剂，还可以作锅炉除氧剂、火箭燃料等

3、，是一种理想的精细化工产品。水合肼的生产方法有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法、空气氧化法。在国外，拉西法、尿素法环境污染严重,设备投资大,产品收率低，生产成本高,已经基本上被淘汰；自上世纪80年代以来，过氧化氢法日趋成熟，因其具有无盐类副反应、无环境污染、能耗低、设备投资少等优点已成为最先进的生产方法；日本研究的空气氧化法制肼在原料使用等方面更为合理，但仍处于试验阶段，收率还较低，有些问题尚需解决。而在国内，虽然一些科研单位和生产厂家对新制肼生产方法一直在进行研究（特别是过氧化氢法），但尿素法仍占

4、主导地位，过氧化氢法基本没有。因此，研究出双氧水法的成熟生产工艺，取代现有落后的生产工艺对水合肼的生产厂家势在必行，二、过氧化氢法生产原理及研究重点(1)、过氧化氢法生产原理过氧化氢法生产工艺分连氮生成和连氮水解两步工艺流程：第一步在甲基乙基酮的参与下，过氧化氢氧化氨生成酮连氮：2NH3+H2O2+2C2H5COCH3---(CH3)(C2H5)C=N-N=C(CH3)(C2H5)+4H2O反应催化剂可用有机或无机的酰胺、氨盐、砷化合物或腈。各反应物可按化学反应式的计量数计量物质的量比，通常按n（过氧

5、化氢）：n（甲基乙基酮）：=1:0.5～5，最好1：1.5～4；n（过氧化氢）：n（氨）：=1:0.2～5，最好1：1.5～4。合成酮连氮在40～60℃进行。第二步是甲乙酮连氮加压水解生成水合肼，并还原成甲基乙基酮：(CH3)(C2H5)C=N-N=C(CH3)(C2H5)+2H2O---H2N-NH2+2C2H5COCH3（2）、研究方向和重点本实验重点研究为过氧化氢法制水合肼生产工艺的第一步----制取酮连氮。在大量实验数据的基础上，就各反应物的配比、反应温度和反应时间等方面进行研究、分析，得出最

6、佳参数。三、实验部分1、实验药品过氧化氢（含量：30%）、甲基乙基酮、乙腈、乙酸（含量：35%）、乙二胺四乙酸二钠、磷酸氢二钠、氨水（含量25-28%）2、实验原理及实验方法本实验装置是做水合肼生产的第一步---酮联氮生成。按一定的比例把甲基乙基酮、过氧化氢和氨水混合，在催化剂乙酸、乙腈、乙二胺四乙酸二钠和磷酸氢二钠的作用下，加热反应生成酮联氮。实验方法：本实验采用正交实验设计法3、实验方案：本实验中对于各催化剂对反应的影响的实验满足正交实验的条件，所以利用正交设计来设计实验。有四个因素：乙酸、乙腈、

7、乙二胺四乙酸二钠、磷酸氢二钠，每个因素分为三个水平。以四因素三水平的正交表设计实验。把反应物氨水、过氧化氢和甲乙酮的配比固定，然后改变各催化剂的量分析催化剂对收率的影响。由于在化学式中甲基乙基酮与过氧化氢的系数比为2:1，可以把氨水、过氧化氢和甲基乙基酮的配比定为n(氨水)：n(甲基乙基酮)：n（过氧化氢）=4:2:1。.实验中取过氧化氢为0.25mol，即为28.342g；甲基乙基酮为0.5mol，即36.055g；氨水1mol，即140.2g。反应温度固定为55℃；反应压力固定为常压；反应时间固定

8、为6小时。把各催化剂的量分3部分，即为三个水平。A、乙腈的三个水平段为：①、n(乙腈)：n（过氧化氢）=1:2，即m（乙腈）=5.131g；②、n(乙腈)：n（过氧化氢）=1:1，即m（乙腈）=10.263g；③、n(乙腈)：n（过氧化氢）=1.5:1，即m（乙腈）=15.394g；B、磷酸氢二钠的三个水平段为：①、磷酸氢二钠占总反应物的0.2%，即m（磷酸氢二钠）=0.440g；②、磷酸氢二钠占总反应物的0.6%，即m（磷酸氢二钠）=1.383g；③、