PLGA改性聚氨酯_果胶复合微球的制备及性能研究

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1、国内图书分类号：R318.08密级：公开国际图书分类号：西南交通大学研究生学位论文PLGA改性聚氨酯/果胶复合微球的制备及性能研究年级2015级姓名王明强申请学位级别硕士专业化学工程与技术指导老师张志斌教授二零一八年五月ClassifiedIndex:R318.08U.D.C:SouthwestJiaotongUniversityMasterDegreeThesisRESEARCHONSYNTHESISANDPROPERTIESOFPLGA-PU/PTCOMPOSITEMICROSPHERESGrade:2015Candidate:WangMingqiang

2、AcademicDegreeAppliedfor:MasterSpeciality:ChemicalEngineeringandTechnologySupervisor:ZhangZhibinMay,2018西南交通大学硕士研究生学位论文第I页摘要本文采用直接聚合法将乳酸和羟基乙酸按一定比例进行反应，制备了不同比例、不同粘均分子量的聚（乳酸-羟基乙酸）（PLGA），通过正交实验的方法研究了各条件对反应的影响程度，得到合成最大粘均分子量的PLGA的最优条件是：LA:GA为70:30、SnCl2/LA为0.4wt%、在180℃下反应10h。PLGA粘均分子量受各

3、因素的影响程度排序为：反应时间＞反应温度＞SnCl2用量，LA:GA与SnCl2用量的影响程度相当。通过丙酮法合成了PLGA改性聚氨酯水溶液，基于凝聚相分离法，制得了PLGA改性聚氨酯微球（PLGA-PU微球）。PLGA-PU微球的最佳制备条件为：粘均分子量7300的PLGA(70:30)、粘均分子量5700的PLGA(80:20)和粘均分子量5000的PLGA(90:10)，PLGA用量为PEG-200的30wt%，R值[n(IPDI):n(PEG)]为4，预聚温度80℃下反应2.5h，扩链温度60℃下反应3h，固含量为45%，CaCl2溶液浓度为6%。红

4、外光谱表征，证实了PLGA-PU的合成。SEM图表明微球表面有孔洞，内部有大量孔隙和孔道。研究了钙化速率，PLGA-PU微球的钙化速率表现为开始阶段急速增加，然后变缓直至趋于平稳。PLGA的引入，显著提高了聚氨酯的降解率。在PLGA-PU微球的基础上，通过优化条件选取2.0%的果胶（PT），采用共混法，制得PLGA改性聚氨酯/果胶复合微球（PLGA-PU/PT复合微球）。红外光谱图表明，果胶与PLGA改性聚氨酯是通过氢键结合在一起的。从SEM图可以看出，球表面光滑，圆整，有少许孔洞，剖面表现出比PLGA改性聚氨酯微球更加紧密的孔道结构，内部孔洞和孔隙纵横交错

5、。PLGA-PU/PT复合微球的钙化速率表现为开始阶段急速增加，然后变缓直至趋于平稳。降解率和抗压性的测试，表明：PT提高了复合微球的降解率和力学性能。含水率的测定表明，PT提高了复合微球的亲水性。模型药物选用盐酸四环素（TH），制得PLGA改性聚氨酯/果胶复合载药微球（PLGA-PU/PT复合载药微球）。结果表明，随着药物投入量的增加，复合载药微球的载药量先增大后减少，包封率缓慢降低。累积释药率排序为：PLGA-PU/PT复合载药微球>PLGA-PU载药微球>纯PU载药微球；不同pH下PLGA-PU/PT复合载药微球的累积释药率排序为：pH=9.2>pH=

6、7.4>pH=1.5；PLGA-PU/PT复合载药微球在碱性环境累积释药率持续稳定增加，释放12h时达到91.5%，在酸性环境下，1h内的累积释药西南交通大学硕士研究生学位论文第II页率低于10%，载药微球的pH敏感性，可以保护药物在极小损耗的情况下，通过胃部到达肠道等部位。累积释药率曲线图表明，PLGA和果胶对聚氨酯的改性，显著改善了聚氨酯的药物持续控释性能，使聚氨酯更加适合用作药物载体材料。本文将PLGA引入聚氨酯的主链中，依靠PLGA中的酯键易水解反应而断裂，来引发聚氨酯的快速降解，提高了聚氨酯的降解率。PT与PLGA改性聚氨酯复合，基于分子间氢键作用

7、，改善了复合材料的力学性能，同时PLGA和PU的亲水性都较差，依靠亲水性较好的PT改善了复合材料的亲水性能。相比于纯聚氨酯，本文制备得到的复合材料具有更高的降解率和更好的力学性能以及亲水性能，拓宽了聚氨酯材料的应用领域；复合微球的载药研究表明，其具有pH响应性，能对药物起到良好的保护作用，并能持续稳定释药，为改性聚氨酯材料在药物控释领域的应用以及进一步研究提供了一定的研究依据。关键词：聚氨酯；聚（乳酸-羟基乙酸）；果胶；改性；复合微球；盐酸四环素西南交通大学硕士研究生学位论文第III页AbstractThedifferentscaleanddifferent

8、viscosityaveragemolecularw