氨基葡萄糖和镧的配合物的合成与表征

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1、·药物化学·氨基葡萄糖和镧的配合物的合成与表征倪美鑫(江苏省南通市肿瘤医院,江苏南通226361)摘要:目的研究氨基葡萄糖与硝酸镧反应生成配合物的过程。方法通过氨基葡萄糖盐酸盐在甲醇钠中游离出氨基葡萄糖,控制反应条件近中性,反应温度在50℃下,在氨糖甲醇液中加入硝酸镧,形成氨糖和镧的配合物。结果再减压蒸馏,除去甲醇,得到淡黄色沉淀。结论该沉淀加少量水溶解,制成水溶液,用丙酮气相扩散沉淀法,制成较纯的配合物。关键词:氨基葡萄糖;硝酸镧;配合物;合成中图分类号:TQ460.3文献标识码:A文章编号:1007-7693(2005)08-0728

2、-03ABSTRACT:OBJECTIVETheprocessforthepreparationofcompoundofglucosamineandlanthanumnitrate.wasstudiedinthisassay.METHODSAtfirstglucosamineliberatedfromitshydrochlorideinthesodiummethanol-methanolsolution.,andinthere-sult,pHwasatabout7-8.Bycontrollingthereactioncondition,L

3、anthanumnitratewasaddedintoglucosaminemethanolsolution.Andthenofglucosamineandlanthanumwasobtained.Thecompoundwasfurtherconcentratedundervacuumbelow50℃,andthenfriedinordertoeliminatemethanol.RESULTSAfterthattheprimroseyellowdepositionwasobtained.CONDUSIONWhilethedepositio

4、nwasdissolvedinwater,thecompoundcanberecrystaledbyusingthemethodinthisassay,sothatthepurificationwasex-pected.KEYWORDS:glucosamine;lanthanumnitrate;complexes;synthesis1前言度在40℃左右。加入硝酸镧甲醇溶液20mL(0.12mol/L),氨基葡萄糖(D-GlcN)是甲壳素的主要组成部分,工业立即出现白色沉淀,渐渐变黄。回流一小时,静置冷却。反上以甲壳素为原料制备氨基葡萄糖。

5、氨基葡萄糖盐酸盐是应液过滤,得黄色粉末状固体Ⅰ;滤液减压蒸馏(50℃),得一种白色晶体,略带甜味,易溶于水,它能促进抗生素药剂的棕黄色固体Ⅱ。注射功能,是生产抗癌药氯脲霉素的原料,可作为糖尿病患2.2.3产品的纯化将固体Ⅱ用少量水溶解,制成水溶液,放者的营养补剂,还可用于食品和化妆品。D-氨基葡萄糖及其在小烧杯中。加入100mL丙酮,把小烧杯放入干燥器,氮气保盐,对风湿性关节炎、心脏病、肺炎及骨折均有辅助治疗作护,静置观察。第二天丙酮渗入到水溶液中,溶液分层,下面用。最近研究还发现氨基葡萄糖及其盐酸盐,对髓系来源的棕色。五天后烧杯壁上有正

6、方形无色晶体析出;两周左右烧K562细胞的分化在低浓度下有良好的诱导效果,并可以抑杯壁上有少量针状白色晶体析出,棕色油状液滴渐变黑;倒出制肿瘤细胞的生长。很可能成为新的、低毒的髓系白血病治烧杯中液体,烧杯中有三种晶体,分别测熔点得如下表:[1]疗候选药物。晶型颜色熔点2实验部分正方形透明>280℃针状白色量少无法测2.1试剂与仪器无规则黑色在110℃左右炭化变黑试剂:氨基葡萄糖盐酸、甲醇、乙醇、金属钠、硝酸镧(均正方形晶体可能为无机盐,并且固体Ⅰ测熔点,在110℃为市售分析纯)。左右也炭化变黑,现象和无规则黑色晶体很相似,推测为同仪器:托

7、盘天平、玻璃化学仪器、电子控温仪、机械搅拌一物质,即镧与氨糖的配合物,因在高温下,配合物不稳定,器、旋转蒸发仪、数字显微熔点仪。受热分解,氨糖炭化变黑,无法测熔点。2.2实验步骤3结果与讨论2.2.1氨基葡萄糖甲醇溶液的制备三颈瓶洗净烘干,装3.1差示热分析上机械搅拌及冷凝装置。加入350mL甲醇,再加入金属钠。黑色晶体的差热分析图谱在110左右有两个吸热峰,可5min后,在强烈搅拌下将经充分干燥研磨的84g氨基葡萄能是脱水峰和分解峰,与上面的推论相符。糖盐酸盐一次性加入到甲醇钠的甲醇溶液中。反应时间53.2红外图谱min,反应完后测PH

8、值近中性。反应结束后,将所得到的悬-1氨基葡萄糖形成配合物后,出现1390cm处的吸收峰,浮体用抽滤的方法除去氯化钠。然后将滤液密封放入冰箱-1该现象可解释为羟基已与金属离子配位。3099cm

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