SNT2061-2008进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０６１—２００８进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犳狌狉犪狀犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犘犔犆犕犛／犕犛２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局!"!#!"#$"!""%前!!言!!本标准的附录!!附录"为资料性附录"本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口"本标准起草单位#中华人民共和国浙江出入境检验检疫

2、局"本标准主要起草人#陈笑梅!刘海山!谢文!单慧君!俞春燕!杨磊!钱艳!吴娟"本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准"!!"!#!"#$"!""%进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱$质谱!质谱法$!范围本标准规定了蜂王浆中呋喃唑酮代谢物#$氨基$%$嗯唑烷酮$#$!&'()$)*+,)-'.'($%$)(/%!01&!呋喃它酮代谢物#$氨基$2$吗啉代甲基$%$嗯唑烷酮$#$!&'()$2$&)345)-'()&/657-$)*+,)-'.'($%$)(/%!801&!呋喃西林代谢物氨基脲$9/&':+3;+,'./%<=8&和呋

3、喃妥因代谢物>$氨基乙内酰脲$>$+&'()57$.+(6)'(%!?@&质谱'质谱测定方法"本标准适用于蜂王浆中!01!!801!<=8和!?@残留的定性确证和定量测定"!!方法提要样品经稀盐酸水解蛋白结合态中的硝基呋喃代谢物%用%$硝基苯甲醛$%$A"!&衍生化%三氯乙酸沉淀去除蛋白质%调4?值BC2后%清液过?D"小柱净化%分析物采用液相色谱$串联质谱测定%内标法定量"&!试剂和材料除另有规定外%试剂均为分析纯%水为超纯水"&C$!甲醇#色谱纯"&C!!乙腈#色谱纯"&C&!乙酸乙酯#色谱纯"&C'!邻硝基苯甲醛$%$A"!&"&C(!二甲亚

4、砜#色谱纯"&C#!乙酸铵#色谱纯"&C)!2&&)-'D乙酸铵水溶液#称取EC>FG乙酸铵溶于适量水中%再定容到2EE&D"&C%!2EH三氯乙酸#称2EG三氯乙酸%加2EG水溶解"&C*!>&)-'D氢氧化钠溶液#称取IEG氢氧化钠%用水溶解定容至>EEE&D"&C$"!%$A"!衍生剂$2E&&)-'D&#称取ECE#BJG邻硝基苯甲醛到烧杯中%加入2&D二甲亚砜溶解%该溶液的浓度为2E&&)-'D%现配"&C$$!EC>&)-'D磷酸氢二钾#称取JCB>G无水磷酸氢二钾%加入2EE&D水溶解"&C$!!EC%&)-'D盐酸溶液#量取>B&D

5、浓盐酸用水定容至>EEE&D"&C$&!EC%H乙酸$乙腈$BK#%体积比&#EC%H乙酸BE&D与#E&D乙腈混匀"&C$'!标准溶液配制&C$'C$!硝基呋喃类代谢物标准品#!01!<=8(?L-!!?@(?L-!!801纯度均大于FFH">2>#&C$'C!!硝基呋喃类代谢物同位素标准品#!01$@I纯度大于FJH%#FFH%!?@$L#纯度大于FJH%!801$@2纯度大于FJH"&C$'C&!标准储备液#分别称取适量!01!!801!<=8(?L-和!?@(?L-硝基呋喃代谢物标准%用甲醇溶解并定容>CE

6、&G'&D%EM"IM保存%有效期N个月"&C$'C'!混合标准溶液#分别准确移取适量>CE&G'&D!01!<=8!!?@!!801标准储备液$#C>N&%>!"!#!"#$"!""%用甲醇稀释定容至>E(G'&D%EM"IM保存%有效期B.">#>2>#&C$'C(!同位素内标储备液#分别称取适量!01$@I!!?@$L#!!801$@2和CE&G'&D%EM"IM保存">2>#>#&C$'C#!混合同位素内标溶液#分别准确移取适量>&G'

7、&D!01$@I!IC#&%用甲醇稀释定容为>E(G'&D%EM"IM保存"&C$'C)!混合标准工作溶液#分别取混合标准溶液$#C>ICI&E#D%NE#D%>EE#D%%EE#D%IEE#D%>EEE#D"加入混合同位素内标溶液$#C>ICN&%EE#D%#&DEC%&)-'D稀盐酸和>EE#D%$A"!衍生剂%混匀后#BM放置过夜"用>&)-'D氢氧化钠溶液调节4?BC2OEC%%2&D乙酸乙酯液液萃取%将有机相在IEM氮吹至干后%用>CE&DEC%H乙酸$乙腈$BK#%体积比&$#

8、C>#&溶解残渣%该混合标准工作溶液相当于样品中含有E'PG%EC#'PG%EC2'PG%>CE'PG%%CE'PG%2C