SNT2677-2010进出口动物源性食品中雄性激素类药物残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２６７７—２０１０进出口动物源性食品中雄性激素类药物残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀犱狉狅犵犲狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２６７７—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９

2、给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国检科院。本标准主要起草人：林黎明、张鸿伟、陈亮珍、杜明、孟庆贺、岳振锋、彭涛、庞士平、包大勇。Ⅰ犛犖／犜２６７７—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口动物源性食品中雄性激素类药物残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源食品中７种雄性激素类药物残留量测定的制样、液相色谱质谱／质谱测定和确证方法。本标准适用于蜂蜜、牛奶、猪肾、猪肝和猪肉中去甲

3、雄三烯醇酮、去氢睾酮、１９去甲睾酮、睾酮、脱氢表雄酮、雄烯二酮和表睾酮等七种雄性激素类药物残留量的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样经酶解，乙腈提取样品中七种雄性激素类药物残留，固相萃取柱净化，浓缩，液相色谱质谱／质谱测定，内标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯；水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。

4、４．１乙腈，色谱级。４．２正己烷，色谱级。４．３丙酮，色谱级。４．４甲醇，色谱级。４．５正丙醇，色谱级。４．６β葡糖苷硫酸酯酶（葡萄糖苷酶：１１７８００ｕｎｉｔ／ｍＬ；硫酸酯酶：１００８ｕｎｉｔ／ｍＬ）。４．７硅藻土。４．８丙酮水溶液（２０＋８０，体积比）：取丙酮（４．３）２０ｍＬ，水８０ｍＬ，混合后振摇混匀。４．９乙腈饱和的正己烷溶液：取正己烷（４．２）２００ｍＬ于２５０ｍＬ分液漏斗中，加入少量乙腈（４．１），剧烈振摇数分钟，静止分层后弃下层乙腈层即得。４．１０乙腈水溶液（１０＋９０，体积比）：取乙腈（４．１

5、）１０ｍＬ，水９０ｍＬ，混合后振荡混匀。４．１１固相萃取柱：Ｃ１８柱，５００ｍｇ，６ｍＬ或相当者，使用前用５ｍＬ甲醇，５ｍＬ水活化。４．１２固相萃取柱：ＮＨ２柱，５００ｍｇ，６ｍＬ或相当者，使用前用５ｍＬ乙腈活化。４．１３标准物质和内标：去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮、１９去甲睾酮、睾酮、脱氢表雄酮、雄烯二酮、表睾酮１犛犖／犜２６７７—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售等标准物质，纯度≥９８％；睾酮Ｄ２和脱氢表雄酮Ｄ２内标物质：纯度≥９７％。４．１４标准溶液：４．１４．１标准储备溶液：分别准确称取适量七种雄性激素相

6、应化合物标准物质（４．１３），用甲醇溶解定容至５０ｍＬ，得质量浓度分别为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液。在－１８℃以下，有效期１２个月。４．１４．２混合标准中间液：准确吸取各种雄性激素类标准储备液（４．１４．１）适量，用甲醇准确稀释到去甲雄三烯醇酮、去氢睾酮、１９去甲睾酮、睾酮、雄烯二酮、表睾酮的浓度为１０μｇ／ｍＬ，脱氢表雄酮的浓度为５０μｇ／ｍＬ，在－１８℃以下，有效期９个月。４．１４．３氘代内标储备溶液：分别准确称取适量睾酮Ｄ２和脱氢表雄酮Ｄ２标准物质（４．１３），用甲醇溶解定容至５０ｍＬ，得质量浓度分

7、别为１０００μｇ／ｍＬ的氘代内标储备溶液，在－１８℃以下，有效期１２个月。４．１４．４混合氘代内标中间溶液：准确吸取２种氘代内标储备液（４．１４．３）适量，用甲醇准确稀释到睾酮Ｄ２的浓度为１０μｇ／ｍＬ，脱氢表雄酮Ｄ２的浓度为５０μｇ／ｍＬ，在－１８℃以下，有效期９个月。４．１４．５混合标准工作液：标准工作液根据需要使用前用空白样品基质提取溶液配制，空白样品基质溶液采用相应的无残留基质样品参照７．１．１、７．１．２、７．２所述操作步骤操作。该溶液使用前配制。４．１４．６混合氘代内标工作溶液：分别准确吸取混合氘代内

8、标中间液（４．１４．４）适量，用甲醇准确稀释到睾酮Ｄ２的浓度为２０μｇ／Ｌ，脱氢表雄酮Ｄ２的浓度为５００μｇ／Ｌ作为氘代内标工作溶液。该溶液使用前配制。４．１５微孔滤膜：０．２２μｍ。５仪器和设备５．１液相色谱质谱／质谱仪或相当者：配有电喷雾离子源。５．２固相萃取装置。５．３旋涡混合器。５．４高速冷冻离心机：１００００ｒ／ｍｉｎ。５．５螺