SNT2687-2010旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!%&%旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱$质谱法%&'&()*+,'*-+-.'(*/0'12'*+,+3'(*45&+12'*+*+06&3)&75,+*7,2,+3&2&7'(-+*74(-307'6"8,675(-),'-9(,451$),6664&7'(-)&'(1!%&%$&&$%&发布!%&&$%'$%&实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局!"!#!"#$"!%&%版权所有·禁止翻制、电子

2、发售前!!言!!本标准按照!"!#$%$"&''(给出的规则起草#本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口#本标准起草单位$中国检验检疫科学研究院#本标准主要起草人$肖海清%白桦%王超%孙慧媛%齐敬宝%魏玮%陈静%李玲%王晗#本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准#!!"!#!"#$"!%&%版权所有·禁止翻制、电子发售旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱$质谱法&!范围本标准规定了旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的气相色谱)质谱测定方法#本标准适用于旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定#!

3、!方法提要以甲醇为溶剂索氏提取试样中的三丁基锡和三苯基锡&待测化合物经衍生化后&采用气相色谱)质谱法测定#'!试剂和材料除非另有说明&仅使用分析纯的试剂和二次去离子水#'%&!甲醇$色谱纯#'%!!正己烷$色谱纯#'%'!四乙基硼酸钠#'%(!醋酸钠#'%)!冰醋酸#'%"!无水硫酸钠$*+',灼烧-.&贮存于密封容器中备用#'%$!三丁基氯化锡'/01号$$-*$)&&)((&纯度"(23#'%#!三苯基氯化锡'/01号$*4()+2)5(&纯度"(23#'%*!&3四乙基硼酸钠溶液$准确称取'%&6

4、'精确到$76(四乙基硼酸钠'4%4(于$'78比色管中&加去离子水定容至刻度&四乙基硼酸钠的称量过程需在有干燥剂的分析天平进行&现配现用#'%&%!醋酸)醋酸钠缓冲溶液'9:-%*($准确称取$%4*6'精确到$76(醋酸钠'4%-(于$''78容量瓶中&加去离子水定容至刻度&用冰醋酸'4%+(调节其9:值至-%*&冷藏保存#'%&&!三丁基锡标准储备溶液'$'''76!8($准确称取三丁基氯化锡'4%5('%$6'精确到'%$76(于+'78烧杯中&加适量甲醇'4%$(溶解&定量转移至$''78容量

5、瓶中&用甲醇'4%$(稀释至刻度&混匀&冷藏保存#'%&!!三苯基锡标准储备溶液'$'''76!8($准确称取三苯基氯化锡'4%2('%$6'精确到'%$76(于+'78烧杯中&加适量甲醇'4%$(溶解&定量转移至$''78容量瓶中&用甲醇'4%$(稀释至刻度&混匀&冷藏保存#'%&'!三丁基锡和三苯基锡标准工作液$分别移取适量标准储备溶液'4%$$%4%$&(&配制成三丁基锡浓度为'%'+76!8&'%$76!8&'%+76!8&&76!8&$'76!8&三苯基锡浓度为'%'$76!8&'%'&76!

6、8&'%$76!8&'%-76!8&&76!8的标准工作液&现配现用#注$如果其他三丁基锡和三苯基锡化合物'如$三丁基氧化锡和三苯基氧化锡(具有等同的效果&则可以使用这些等效化合物配制标准储备液#$!"!#!"#$"!%&%版权所有·禁止翻制、电子发售(!仪器及设备(%&!气相色谱仪$配质量检测器';1<(#(%!!微量进样器&$'"8#(%'!索氏提取装置#(%(!有机相过滤膜&'%-+"7#(%)!分析天平&感量分别为$76和'%$76#)!分析步骤)%&!提取将样品粉碎成小于$77=$77的颗粒&

7、混合均匀#称取'%&6试样'精确到$76(&用滤纸包好后装入索氏提取器'-%4(中&在接收瓶中加入$+'78甲醇'4%$(&冷凝管中通入低温冷凝水&在沸腾回流温度下提取*.&提取液用旋转蒸发仪浓缩后定容至$'78#取$78提取后的溶液&加入+78醋酸)醋酸钠缓冲溶液'9:-%*('4%$'(及&78&3四乙基硼酸钠溶液'4%((&超声&+7>?进行衍生反应&加入&78正己烷'4%&(&剧烈振摇后超声提取$+7>?&静置分层&取上层有机相加入适量无水硫酸钠'4%*(干燥&经'%-+"7有机滤膜过滤&滤液待

8、气相色谱)质谱仪测定用#)%!!测定)%!%&!气相色谱$质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器&因此不可能给出气相色谱分析的通用参数#设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离&下列给出的参数证明是可行的#@(!色谱柱$:A+);1柱'4'7='%&+77>%B%='%&+"7&+39.C?DE7CF.DE)G>EHI@?C(或相当者#J(升温程序$初始温度为-',&保持$7>?后以$+,!7>?的速率升至&2',&保