SNT2742-2010进出口PVC材料中增塑剂含量的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#!"!$%$$%&材料中增塑剂含量的测定气相色谱'质谱法()*)+,-./*-0.01*2)34/5*-6-7)+5-.$%&,/*)+-/45"8&'9!!$%$'%%'$%发布!$%%'$&'$%实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２７４２—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人

2、民共和国山东出入境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：高建国、高永刚、张辉珍、牛增元、崔鹤、吕青、王境堂、江志刚、邱桂学、戚佳琳、高玫、刘文、王晓滨、聂华民。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７４２—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售犘犞犆材料中增塑剂含量的测定气相色谱质谱法警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了

3、ＰＶＣ材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的气相色谱质谱法方法。本标准仅适用于各种ＰＶＣ管件中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定。２原理试样经超声波提取２０ｍｉｎ后，合并提取液，浓缩至近干，三氯甲烷定容后，用气相色谱质谱测定和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或以上纯度。３．１三氯甲烷：色谱纯。３．２甲醇：色谱纯。３．３邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品：纯度≥９８％，见附录Ａ，其物理化学参数见附录Ｂ。３．４密封状态下的标准储备溶液：分别准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准

4、品，用甲醇分别配制成质量浓度为１００／ｍＬ的标准储备液。μｇ３．５密封状态下的混合标准工作溶液：根据需要再用甲醇逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。注：标准储备溶液在０℃～４℃冰箱中保存有效期为１２个月，混合标准工作溶液在０℃～４℃冰箱中保存有效期为６个月。４仪器与设备４．１气相色谱质谱联用仪：配有ＥＩ源。４．２超声波提取器。４．３旋转蒸发器。４．４具塞锥形瓶：２５０ｍＬ。４．５浓缩瓶：２５０ｍＬ。４．６有机相滤膜：０．４５μｍ。４．７高速万能粉碎机。４．８分离筛：筛孔尺寸为８４０μｍ。

5、１犛犖／犜２７４２—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售５分析步骤５．１提取取代表性样品，将其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以下，加液氮冷冻１０ｍｉｎ后，用高速万能粉碎机粉碎，过分离筛（４．８），取筛下物混匀。称取０．５ｇ～１．０ｇ（精确至０．０１ｇ）试样，置于２５０ｍＬ具塞锥形瓶中，加入５０ｍＬ三氯甲烷于超声波提取器中提取２０ｍｉｎ。将提取液过滤。残渣再用３０ｍＬ三氯甲烷超声提取５ｍｉｎ，合并滤液，收集于２５０ｍＬ浓缩瓶中，于４０℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，用三氯甲烷溶解并定容至１０．０ｍＬ，过０．４５滤

6、膜后，供气相色谱质谱确证和测定。μｍ５．２气相色谱质谱测定（犌犆犕犛）由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出不同仪器的气相色谱质谱分析的通用参数。参数设定应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。———气相色谱条件ａ）ＤＢ５ＭＳ石英毛细管柱：２５．０ｍ×２５０μｍ（内径）×０．２５μｍ（膜厚）；ｂ）载气：Ｈｅ，纯度为９９．９９９％；ｃ）载气流速：０．６ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）进样口温度：２８０℃；ｅ）进样量：１μＬ；ｆ）进样方式：不分流进样；２０

7、℃／ｍｉｎ１５℃／ｍｉｎｇ）柱箱温度：８０℃（２ｍｉｎ）→１５０℃（１ｍｉｎ）→２８０℃（１０ｍｉｎ）。———质谱条件ａ）ＥＩ源温度：２５０℃；ｂ）四极杆温度：１５０℃；ｃ）色谱质谱温度接口温度：２８０℃；ｄ）扫描方式：全扫描方式；ｅ）扫描范围：平均分子量为４０～４００。———气相色谱质谱分析及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品的响应值均应在仪器检测的

8、线性范围内。上述气相色谱质谱条件下，邻苯二甲酸酯类增塑剂标准物的参考保留时间参见附录Ｃ中表Ｃ．１，气相色谱质谱总离子流图参见附录Ｄ。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参考附录Ｃ中表Ｃ．１每种邻苯二甲酸酯的定量、定性离子及其丰度比对其进行确证，保留时间相同，一对定性离子及其丰度比相同则为阳性结果。６结果计算试样中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量按式（１）计算：ρ犻×犞…………………………（１）狑犻＝犿２犛犖／犜２７４２—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售式中