环境监测实验指导书

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1、环境监测实验苏州科技学院环境科学与工程系中心实验室11实验一：污水中油类的测定一、实验目的掌握用紫外分光光度法测定污水中油的方法，以及适用范围。二、实验原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225用254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近，一般原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品选225nm。本实验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm。三、仪器紫外分光光度计，10mm石英

2、比色皿1000mL分液漏斗G3型25mL玻璃砂芯漏斗四、试剂1、标准油贮备液：准确称取油品0.100g溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中，此溶液每毫升含1.00mg油。2、标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含0.10mg油。3、无水硫酸钠：在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。4、石油醚（60—90℃馏分）。5、1+1硫酸。6、氯化钠。五、测定步骤1、标准曲线的绘制11向7个50ml容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00ml标准油使用溶液，用石

3、油醚（60-90℃馏分）稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。2、水样的测定（1）、将已知体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。用20mL石油醚（60—90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移出分液漏斗。（2）、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。（3）、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一

4、次，同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。（4）、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。（5）、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。（6）、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。六、计算式中：m——从标准曲线中查出相应油的量（mg）；V——水样体积（mL）七、注意事项1、不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20—25mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215

5、—300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置。一般在220—225nm。112、使用的器皿应避免有机物污染。3、水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否则会由于空白值不同而产生误差。11实验六汽车尾气中氮氧化物的测定一、实验目的掌握盐酸萘乙二胺比色法测定氮氧化物的原理和方法。二、实验原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在，测定时，将N0氧化成NO2，用吸收液吸收后，生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮

6、染料，比色定量。因为NO2（气）不是全部转化为NO2-（液），故在计算结果时应除以转换系数，使用称重法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体，测得NO2（气）--NO2-（液）的转换系数0.76。大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度10倍时，对氧化氮的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减退，城市环境大气中较少遇到这种情况。臭氮浓度为氧化氮浓度5倍时，对氧化氮测定只有小的干扰，最大的干扰作用发生在采样后三小时，使溶液呈现微橙色。过氧乙酰硝酸脂（PAN）使试剂显色，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著的误差。灵敏度0.25μgNO2/5mL，采样体积为6

7、L时，最低检出限0.04mg/m3。三、仪器1、多孔玻板吸收管；2、空气采样器：流量范围0～1L/min；3、三氧化铬—石英砂氧化管；4、分光光度计；四、试剂　　所有试剂均需用不含亚硝酸根的重蒸蒸馏水配制，检验方法是要求用重蒸蒸馏水配制的吸收液不呈淡红色。111、吸收液：50mL冰醋酸与900mL水混合，加5.0克对氨基苯磺酸，再加入0.5克盐酸萘乙二胺（C10H7.NHCH2CH2NH.2HCl）于1000mL棕色容量瓶中摇匀，溶解后用水稀释至标线，贮存于棕色瓶中，放在冰箱中可保存一个月不变，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之，重配。使用时，以4份上

8、述溶液和1份不的比例稀释，作为采样用吸收液（稀）。2、三氧化铬—石英砂氧化管：将河砂漂洗干净，