白兰地单宁含量的同步荧光测定

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1、白兰地单宁含量的同步荧光测定孟宁，赛嘉(张裕集团有限公司白兰地分公司，山东烟台264001)摘要：本文旨在摸索建立一种新的白兰地中单宁的测定方法——同步荧光法。利用单宁-~AlCl，溶液络合形成络合物的荧光可检测特性，确定了单宁含量的标准曲线。经过实验验证，该方法能够快速、准确地测定白兰地酒中单宁的含量。关键词：白兰地；单宁；同步荧光测定单宁是高分子多元酚的衍生较。本文尝试使用同步荧光测定50g／L的A1C13溶液，用纯水定容物，其中包括没食子酸、鞣酸、儿方法，通过单宁与A1C1溶液络合至刻度，摇匀静置30min

2、，待测茶酚等，具有和蛋白质、某些金属形成络合物的荧光可检测特性，定。形成稳定复合物沉淀的特性，葡萄确定单宁含量的标准曲线。1．2_3测定酒中的单宁有助于陈酿和颜色的稳1材料与方法选择同步荧光测定，激发定，能够增强葡萄酒结构，使酒体1．1试剂与主要仪器与发射光谱狭缝均为10．0nm，变得有骨架。另外单宁能够抵抗微张裕四星白兰地。／k入=20nm，测定标准溶液中单生物的侵害，尤其是对氧化酶、漆单宁酸标准品(郑州意龙化宁的荧光强度，以荧光强度相对酶的活性有抑制作用。在白兰地工有限公司)，配置成50g／mL应的浓度作图，

3、绘制标准工作曲中，单宁完全来自橡木，是衡量白标准溶液备用；A1C1分析纯试线，然后在上述相同条件下，测兰地品质的重要标准，多年橡木桶剂，缓冲溶液按照GB604—88配定样本单宁的荧光强度，再用回贮存的白兰地均含有很高的单宁置。归方程求取含量。成分，单宁本身是很苦很涩的物CaryEclipse荧光分光光度计2结果与分析质，但是经过氧化，逐渐丰满、柔(美国瓦里安公司)。2．1静置时间对荧光强度的影响和，丰富了酒体的骨架。1．2测定方法按照实验方法配制的溶液采单宁的常用检测方法有1．2_1单宁标准溶液的配置用不同静置时

4、间测定荧光强度，HPLC、GC—MS、薄层扫描、紫分别吸取单宁标准溶液每隔15min~l定一次，考察溶液的外分光光度法等，其中以HPLC法0mLlmL3mL5mL7mL荧光强度随时间的变化情况。实最为准确，精确度最高，但涉及9mL，加入25mL容量瓶中，分别验结果表明，溶液在静置30min后步骤比较繁琐，耗时也比较长，加入lmL50g／L的A1C1。溶液，用纯荧光强度变化较小，并在3h内保实际生产一般采用紫外分光光度水定容至刻度，摇匀静置30min，持稳定，因此，本实验选择溶液法，经过我们多年实验发现，该待测定。

5、静置30min进行荧光测定。方法精确度较差，检测结果波动1．2．2样品溶液配制2．2AlCl的加入量选择性大，往往对于差别不大的样品取用张裕四星白兰地5mL分别取lmL标准溶液于25mL检测结果误差很大没法进行比加入25mL容量瓶中，加入1mL容量瓶中，各自加入50g／L的收稿日期：2009—06—04542009．09looo◆◆◆◆I◆◆l◆I◆05001000150020002500图1A入=20nm时的单宁荧光化合物测定图谱图2荧光强度与单宁溶液浓度的关系表1样品加标回收率计算结果一_10慧；}1；蛐∞∞

6、i吣∞∞0∞OA1C1溶液0mL、1mL、2mL、+17．90，相关系数r=0．9987，说明成络合物，静置30min，有利于3mL、4mL、5mL，纯水定容至荧光强度与相应的浓度线性显著络合反应的进行，增强了荧光强刻度。考察A1C13的加入量对荧相关。度的稳定性。该方法操作简单，光强度的影响。结果表明，加入通过在没有被测物质的空白成本低，并且准确度高，重现性lmL、50g／L的A1C1溶液荧光强度样品中加入定量的标准物质，按好，检测结果可靠。由于实验条是最大的。样品的处理步骤分析，得到的结件所限，该方法稳定性以

7、及对其2．3单宁荧光化合物同步荧光测果与理论值的比值即空白加标回他酒中应用结果尚不可知，今后定A入选定收率来验证该方法的准确性。空我们还将继续寻找完善单宁和其根据激发和发射光谱的峰白样品的加标回收率计算结果如他成分的测定，快速量化分析白值，选择了A入分别为10nm、表1所示：兰地酒的成分。20nm、30nm、40nm、50nm进空白对照液进行9次平行行荧光测定。结果发现，在△测定，根据3o／N计算(9次测入=20nm时，同步荧光测定结果定的标准偏差o)，由公式最为明显，结果见图1。另通过激D=3oc／A计算出的检

8、出限为6．25×10-8mol／L发和发射狭缝设置10nm时，得到。样品溶液的加标回测定荧光激发光谱的最大峰值在收率在95．9％～97．8％之间，说明490nm处，为最大激发波长。该方法能够准确迅速的测定白兰2．4标准曲线及方法检出限地酒中的单宁含量。利用荧光强度与单宁溶液浓3小结度进行测定，数据作图如图2。研究表明，采用同步荧光分图2显示，单宁浓度在析法检测四星白兰地中