药物分析药物的鉴别试验精要

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1、第二章药物的鉴别试验Identificationtestofdrug1Contents概述1鉴别试验的项目2鉴别试验的方法3鉴别试验的条件42021/6/242第一节概述药物的鉴别试验(IdentificationTest)根据药物的分子结构，采用物理、化学或生物学方法来判断其真伪，是药检工作中的首项任务。鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的定性分析。2021/6/243药典中收载的药物的鉴别试验是证明：A、未知药物真伪B、已知药物真伪C、已知药物疗效D、未知药物纯度2021/6/244性状一般鉴别试验专属鉴别

2、试验第二节鉴别试验的项目2021/6/2451.外观药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。扑米酮本品为白色结晶性粉末;无臭，味微苦。（一）性状（Description）反映药物特有的物理性质2021/6/2462.溶解度一定程度上反映了药品的纯度。2021/6/247试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。

3、2021/6/2483.物理常数评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。2021/6/249(1)熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自初熔至全熔的一段温度《中国药典》要求报告初融和全熔两个温度2021/6/2410(2)比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。2021/6/2411在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有

4、旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。g/ml100ml溶液中所含被测物质的质量（g）(2)比旋度反映手性药物特性及其纯度的主要指标。2021/6/2412维生素C比旋度测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.10g的溶液，药典规定比旋度为+20.5o至+21.5o，问测得的旋光度应在什么范围？+2.05~+2.152021/6/2413在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。(3)吸收系数100ml溶液中所含被测物质的质量（g）2021/6/2414盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外-可见

5、分光光度法，在244nm的波长处测定吸光度为0.61，已知溶液浓度为25μg/ml，问吸收系数是否符合药典规定（233-247）？符合规定2021/6/2415（二）一般鉴别试验（GeneralIdentificationTest）二、鉴别试验的项目依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机药物有机药物阴离子和阳离子的特殊反应典型的官能团反应2021/6/2416中国药典附录收载项目丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！只适用于纯品

6、，混合药物或有干扰时不适用！2021/6/2417１.有机氟化物６.无机酸根２.有机酸盐３.芳香第一胺５.无机金属盐４.托烷生物碱类药品2021/6/24181.有机氟化物无机氟化物＋茜素氟蓝＋硝酸亚铈pH4.3蓝紫色络合物2021/6/2419例：氟康唑【鉴别】(1)……(2)……(3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。2021/6/24202.有机酸盐水杨酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、乳酸盐、枸橼酸盐2021/6/2421（1）水杨酸盐FeCl3反应弱酸性中性②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。①2021/6/2422例：水杨酸镁【鉴

7、别】(1)……(2)……(3)本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。2021/6/2423（2）酒石酸盐鉴别方法----银镜反应：供试品的中性溶液，置试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁形成银镜。2021/6/2424例：酒石酸美托洛尔【鉴别】(1)……(2)取本品约0.3g，置洁净的试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。2021/6/24253.芳香第一胺取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加

8、0.1mol/L亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β－萘酚试液